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[發明專利]一種擬人參皂苷Rg3、Rh2、PPD的制備方法有效

專利信息
申請號: 201710411779.X 申請日: 2017-06-05
公開(公告)號: CN107188918B 公開(公告)日: 2019-12-27
發明(設計)人: 陳燕萍;王志才;張朋飛;徐芳菲;許妍;丁宏達;錢廣濤;高威 申請(專利權)人: 吉林大學
主分類號: C07J17/00 分類號: C07J17/00;C07J9/00
代理公司: 22100 吉林長春新紀元專利代理有限責任公司 代理人: 陳宏偉
地址: 130011 吉*** 國省代碼: 吉林;22
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 一種 擬人 皂苷 rg3 rh2 ppd 制備 方法
【權利要求書】:

1.一種以原人參二醇組皂苷為原料制備擬人參皂苷Rg3、Rh2、PPD的方法,步驟如下:

包括原人參二醇組皂苷乙?;^程、擬人參皂苷Rg3乙酰化產物的酸催化降解制備過程、擬人參皂苷Rg3皂化制備過程、擬人參皂苷Rh2堿降解制備過程和擬人參皂苷PPD堿降解制備過程及其分離、純化步驟;

原人參二醇組皂苷在有機溶劑中乙?;笤谒岽呋羞M行反應得擬人參皂苷Rg3乙?;a物,然后將擬人參皂苷Rg3乙酰化產物在不同的堿性條件下反應分別得擬人參皂苷Rg3、擬人參皂苷Rh2和擬人參皂苷PPD。

2.一種以原人參二醇組皂苷為原料制備擬人參皂苷Rg3的方法,包括以下步驟:

1)原人參二醇組皂苷的乙?;苽洌?/p>

取10g原人參二醇組皂苷,以1:6~10g/ml溶于有機溶劑,以1:6~10g/ml加入乙?;噭?0~40℃恒溫水浴加熱回流10~30小時,減壓蒸發除去溶劑,得原人參二醇組皂苷乙?;a物;

有機溶劑選自:吡啶、三甲胺、叔胺堿性溶劑之一或混合溶劑;

乙酰化試劑選自:乙酰氯,乙酐,乙酸;

2)擬人參皂苷Rg3乙?;a物制備:

取原人參二醇組皂苷乙?;a物10g,以1:10~40g/mL溶于有機溶劑中,加入無機酸,使其濃度為1~25%ml/ml,于-50~22℃恒溫槽中回流5~20小時,加入堿溶液調pH為7.0,回收溶劑,可得擬人參皂苷Rg3乙酰化產物;

有機溶劑為二氧六環,冰醋酸或其混合物;無機酸為鹽酸、硫酸、磷酸之一或其混合物;

3)擬人參皂苷Rg3的制備:

取5g擬人參皂苷Rg3乙?;a物,以1:8~15g/ml溶于有機溶劑,1:1g/g加入強堿,于80~100℃恒溫水浴加熱回流2~10小時,加入酸溶液調節pH為7.0,正丁醇和乙酸乙酯1:1萃取,回收溶劑,得擬人參皂苷Rg3;

有機溶劑為二氧六環、乙醇、二氯甲烷或甲醇之一或其混合物;強堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、堿金屬、低級醇鈉之一種。

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