[發明專利]一種常壓氣相催化合成甲酸甲酯用催化劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201710411671.0
• 申請日: 2017-06-05
• 公開（公告）號: CN107199035A
• 公開（公告）日: 2017-09-26
• 發明（設計）人: 姚元根;張鑫;潘鵬斌
• 申請（專利權）人: 中國科學院福建物質結構研究所
• 主分類號: B01J23/60
• 分類號: B01J23/60;B01J37/03;B01J35/10;C07C67/36;C07C69/06
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司11203
• 代理人: 張慧

1.一種常壓氣相催化合成甲酸甲酯用催化劑的制備方法，其具體制備步驟如下：

A.將正硅酸四乙酯溶于濃度為5～10mol/L醋酸溶液中，制備濃度為0.67～1mol/L的正硅酸四乙酯的醋酸溶液，簡稱溶液A；

B.將硝酸鋅、乙醇、Pd的前驅體、聚乙烯吡咯烷酮依次加入到溶液A中得到溶液B；其中硝酸鋅與正硅酸四乙酯的摩爾比為1～4:1；乙醇的加入量是溶液A體積的0.25-0.4；Pd的前驅體的加入量是按照最終制備的催化劑中Pd負載量為載體質量的0.05～0.5％添加，聚乙烯吡咯烷酮的加入量是按照Pd的前驅體質量的5～10倍添加；

所述Pd的前驅體為硝酸鈀、醋酸鈀、硝酸四氨合鈀中的任意一種；

C.將溶液B于室溫下連續攪拌2～6h，然后用旋轉蒸發儀進行減壓蒸餾，溶液蒸發完畢后得到透明溶膠，將得到的溶膠分別經過烘箱80～120℃下干燥12～24h，馬弗爐中400～600℃焙燒2～6h后，得到所述催化劑前體；

D.將步驟C得到的催化劑前體在氫氣或一氧化碳氣氛下于150～250℃還原2～6小時，即得到催化劑，表示為Pd/(SiO₂+ZnO)。

2.一種根據權利要求1所述的方法制備的常壓氣相催化合成甲酸甲酯用催化劑，其表示為Pd/(SiO₂+ZnO)，其中Pd為活性組分，SiO₂+ZnO復合氧化物為載體，Pd的負載量為載體質量的0.05～0.5％，SiO₂+ZnO復合氧化物中兩種氧化物的摩爾比為1:1～4:1；該催化劑比表面積為50～80m²/g，平均孔徑為12～25nm。