[發明專利]一種奧拉帕尼化合物及其制備方法

在審

• 申請號: 201710411236.8
• 申請日: 2017-06-05
• 公開（公告）號: CN107162985A
• 公開（公告）日: 2017-09-15
• 發明（設計）人: 李華;劉純海;鞏騰文
• 申請（專利權）人: 山東裕欣藥業有限公司
• 主分類號: C07D237/32
• 分類號: C07D237/32;A61K31/502;A61K9/48;A61P35/00
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1.一種奧拉帕尼化合物，其特征在于：其以2θ±0.2°衍射角表示的X-射線粉末衍射圖譜在4.2679°、10.1345°、12.6058°、15.3421°、18.6022°、19.8103°、22.9050°、25.2146°處顯示有特征衍射峰。

2.如權利要求1所述的一種奧拉帕尼化合物，其特征在于，使用Cu-Kα射線測量得到的X-射線粉末衍射圖如圖1所示。

3.如權利要求1或2所述的一種奧拉帕尼化合物的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)取奧拉帕尼粗品，加入氯仿/石油醚的混合溶劑，攪拌加熱至全部溶解，活性炭脫色，過濾；

(2)將步驟(1)濾液降至10℃，滴加乙醇，繼續降溫析晶；

(3)保溫攪拌至析晶完全，養晶，抽濾，水洗，干燥，得白色結晶性粉末。

4.如權利要求3所述的一種奧拉帕尼化合物的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的氯仿/石油醚的混合溶劑中，氯仿與石油醚的體積比為0.5-1:1；步驟(1)所述奧拉帕尼粗品與混合溶劑的質量體積比為1g:10ml～15ml；步驟(1)所述的攪拌速度為200轉/分鐘。

5.如權利要求4所述的一種奧拉帕尼化合物的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的氯仿/石油醚的混合溶劑中，氯仿與石油醚的體積比為0.8:1；步驟(1)所述奧拉帕尼粗品與混合溶劑的質量體積比為1g:12ml。

6.如權利要求4所述的一種奧拉帕尼化合物的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述乙醇與步驟(1)所述混合溶劑的體積比1‐1.2:1；步驟(2)所述滴加速度為1.0～2.0mL/min，所述降溫幅度為每10分鐘2℃～4℃；步驟(2)所述降溫析晶為降溫至‐5℃～0℃析晶。

7.如權利要求4所述的一種奧拉帕尼化合物的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述乙醇與步驟(1)所述混合溶劑的體積比1.1:1；步驟(2)所述滴加速度為1.5mL/min，所述降溫幅度為每10分鐘3℃；步驟(2)所述降溫析晶為降溫至‐3℃析晶。

8.如權利要求4所述的一種奧拉帕尼化合物的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述養晶時間為2h～3h；步驟(3)所述干燥溫度為40℃～50℃。

9.如權利要求4所述的一種奧拉帕尼化合物的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述養晶時間為2.5h；步驟(3)所述干燥溫度為45℃。

10.一種含有權利要求1～2任一所述的奧拉帕尼化合物的藥物組合物，其特征在于，所述的藥物組合物為含有奧拉帕尼的膠囊。