[發明專利]一種氨基酸季氨基羧酸鹽的合成方法有效
| 申請號: | 201710410692.0 | 申請日: | 2017-06-04 |
| 公開(公告)號: | CN107162948B | 公開(公告)日: | 2019-09-10 |
| 發明(設計)人: | 張磊;陸可信;張峻;陸可望 | 申請(專利權)人: | 昆明野水生物科技有限公司 |
| 主分類號: | C07D207/28 | 分類號: | C07D207/28;C07C209/00;C07C211/63;C07C319/20;C07C323/59;C07C231/12;C07C233/47;A01P1/00 |
| 代理公司: | 昆明科陽知識產權代理事務所 53111 | 代理人: | 李行健 |
| 地址: | 650000 云南省昆明市高新區昌源北路1*** | 國省代碼: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 氨基酸 氨基 羧酸 合成 方法 | ||
技術領域
本發明屬化合物合成技術領域,具體涉及一種氨基酸季氨基羧酸鹽的合成方法,合成所得的產品可用于防治微生物感染或環境消毒。
背景技術
專利號為ZL 201210166719.3的中國發明專利文件公開了一種氨基酸季氨基羧酸鹽,包括氨基酸單鏈季氨基羧酸鹽和氨基酸雙鏈季氨基羧酸鹽,由帶負電荷的氨基酸陰離子和不含鹵族元素的單鏈或雙鏈的季氨基陽離子構成,該化合物在低濃度時即可殺滅大多數致病細菌或病毒,無毒性。所公開的該產品合成步驟是:第一步,在具揮發性的有機溶劑中將乙?;被嵊玫犬斄康臍溲趸c或氫氧化鉀等金屬氫氧化物中和;或在水中以冰浴或干冰丙酮的混合物保持低溫,中和等當量的乙?;被岷蜌溲趸c或氫氧化鉀等金屬氫氧化物;第二步,去除揮發性有機溶劑或水,得到固體的氨基酸金屬鹽;第三步,將金屬陽離子、氨基酸陰離子的鹽溶于水中,與等當量的季氨基鹵化銨混合;第四步,在上述水溶液中加入有機溶劑混搖,最終形成有機相和水相兩層液體,有機相里是乙酰化氨基酸季氨基羧酸鹽;副產物金屬陽離子和無機陰離子留在水相中;第五步,將有機相和水相分離,去除有機相的溶劑;第六步,水相再次與純的有機溶劑混合提取殘存在水中的乙酰化氨基酸鹽,重復提取三次;第七步,去除有機溶劑,得到產物。此合成方法存在如下缺點:1.合成步驟相對比較復雜;2.所用的有機試劑二氯甲烷回收和處理比較麻煩且有一定毒性;3.所合成出來的物質純度不高。
發明內容
本發明的目的在于克服現有合成氨基酸季氨基羧酸鹽方法的缺點,提供一種新的合成方法。
本發明合成方法為按以下步驟:
1、將1份摩爾的堿金屬氫氧化物溶入溫度為20℃~30℃的揮發性有機溶劑中,得溶液A;
2、將1份摩爾的雙鏈季氨基鹵化銨或單鏈季氨基鹵化銨溶入揮發性有機溶劑中,得溶液B;
3、將上面所得到的溶液A與溶液B充分混合,其中堿金屬的陽離子與鹵族陰離子生成不溶于揮發性有機溶劑的鹽,充分過濾或離心去除不溶物,得到含雙鏈季氨基氫氧化銨或單鏈季氨基氫氧化銨的溶液C;
4、將乙酰化氨基酸溶于揮發性有機溶劑中,并讓所得溶液中含有1份摩爾的乙?;被彡庪x子,得溶液D;
5、將上面所得到的溶液C與溶液D混合,去除不溶物,得到溶液E;
6、去除溶液E中的揮發性有機溶劑,得到產物氨基酸季氨基羧酸鹽。
所說氨基酸季氨基羧酸鹽,包括氨基酸單鏈季氨基羧酸鹽和氨基酸雙鏈季氨基羧酸鹽。
若需合成的是氨基酸雙鏈季氨基羧酸鹽中的雙癸基二甲基氧合脯氨酸銨DAPC(Proline,5-oxo-,ion(1-),N-decyl-N,N-dimethyl-1-decanaminium(1:1)),具體合成步驟可以如下:
制備溶液A:以無水乙醇為溶劑,將1份摩爾的堿金屬氫氧化物加入其中,并加熱至20℃~30℃,充分攪拌至堿金屬氫氧化物完全溶解,即得溶液A;
制備溶液B:以無水乙醇為溶劑,在室溫條件下將1份摩爾的雙癸基二甲基氯化銨加入其中,充分攪拌至雙癸基二甲基氯化銨完全溶解,即得溶液B;
制備溶液C:在室溫下混合溶液A和溶液B,攪拌1~10分鐘,生成不溶于無水乙醇的金屬氯化物沉淀,充分過濾或離心去除金屬氯化物沉淀,得到雙癸基二甲基氫氧化銨溶液,即得溶液C;
制備溶液D:將1份摩爾的焦谷氨酸溶于無水乙醇中,制成溶液,即得溶液D;
制備溶液E:將溶液C與溶液D充分混合,充分過濾或離心,即得溶液E;
得到產物:用旋轉蒸發儀回收溶液E的無水乙醇,得到產物DAPC。
若需合成的是氨基酸雙鏈季氨基羧酸鹽中的雙癸基二甲基N-乙?;彼徜@DAAC(1-Decanaminium,N-decyl-N,N-dimethyl-,salt with N-acetylalanine(1:1)),具體合成步驟可以如下:
制備溶液A:以無水乙醇為溶劑,將1份摩爾的堿金屬氫氧化物加入其中,并加熱至20℃~30℃,充分攪拌至堿金屬氫氧化物完全溶解于無水乙醇中,即得溶液A;
制備溶液B:以無水乙醇為溶劑,在室溫條件下將1份摩爾的雙癸基二甲基氯化銨加入其中,充分攪拌至雙癸基二甲基氯化銨完全溶解于無水乙醇中,即得溶液B;
制備溶液C:在室溫下混合溶液A和溶液B,攪拌1~10分鐘,生成不溶于無水乙醇的金屬氯化物沉淀,充分過濾或離心去除金屬氯化物沉淀,得到雙癸基二甲基氫氧化銨溶液,即得溶液C;
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