[發(fā)明專利]氮摻雜碳納米管陣列/碳纖維材料空氣電極的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710410533.0 | 申請(qǐng)日： | 2017-06-03 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN107196020A | 公開（公告）日： | 2017-09-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李瑜;張忠林;劉世斌;韓云霞;段東紅;郝曉剛;衛(wèi)國(guó)強(qiáng) | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 太原理工大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | H01M12/06 | 分類號(hào)： | H01M12/06 |
| 代理公司： | 太原倍智知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)14111 | 代理人： | 戎文華 |
| 地址： | 030024 山西*** | 國(guó)省代碼： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 摻雜 納米 陣列 碳纖維 材料 空氣 電極 制備 方法 | ||
1.一種氮摻雜碳納米管陣列/碳纖維材料空氣電極的制備方法，所述制備方法是以碳纖維材料的一側(cè)表面涂覆有含熱催化氣相沉積催化劑前驅(qū)體的導(dǎo)電炭層為基底，在所述基底上沉積高分布密度的氮摻雜碳納米管陣列，形成對(duì)氧電還原和氧負(fù)離子電氧化兩個(gè)反應(yīng)均具有催化活性的三維多孔空氣電極；具體制備方法是按下列步驟進(jìn)行的：
（1）碳纖維材料的預(yù)處理
將氧化性的銨鹽與導(dǎo)電炭材料按其質(zhì)量比為0.005-1∶1混合均勻，以100-300 kg/1 kg導(dǎo)電炭材料的比例加入去離子水，在10-60℃恒溫下機(jī)械攪拌6-48 h，抽濾，洗滌，之后置于60-120℃真空干燥10-36 h，獲得氧化后的導(dǎo)電炭材料；然后將氧化后的導(dǎo)電炭材料與30%的硅溶膠、無機(jī)金屬鹽按其質(zhì)量比為0.005-0.05∶0.05-0.5∶1進(jìn)行攪拌混合，室溫下攪拌6-48 h獲得均勻的黑色懸濁狀墨汁；
將碳纖維材料浸沒在醇類溶劑中，在50-200 Hz頻率下超聲清洗10-60 min除去碳纖維材料表面的雜質(zhì)，取出后烘干；然后用刮刀輕輕刮去碳纖維材料表面的毛刺，取上述制備的墨汁均勻涂覆在碳纖維材料的一側(cè)表面上，在30-180℃的鼓風(fēng)干燥箱里干燥，墨汁涂覆干燥過程重復(fù)3-15次，獲得平整的導(dǎo)電炭層/碳纖維材料復(fù)合體；將此導(dǎo)電炭層/碳纖維材料復(fù)合體置于高溫管式爐的恒溫區(qū)域，在空氣氛圍下以3-10℃ min-1的速率升溫至100-600℃煅燒1-12 h后緩慢降至室溫，獲得無機(jī)金屬鹽氧化后的導(dǎo)電炭層/碳纖維復(fù)合材料；
（2）熱催化氣相沉積催化劑前驅(qū)體混合溶液的配制
以液態(tài)含芳香烴或環(huán)烷烴有機(jī)物為碳源前驅(qū)體，以液態(tài)含氮有機(jī)物為氮源前驅(qū)體，以固態(tài)含茂金屬或羰金屬有機(jī)物為催化劑前驅(qū)體，將三者進(jìn)行充分混合，碳源前驅(qū)體和氮源前驅(qū)體的碳氮原子比為5-100∶1，有機(jī)金屬離子的濃度為0.01-0.5 kg L-1，然后超聲分散10-100 min，獲得含有碳源和氮源的催化劑前驅(qū)體混合溶液；
（3）碳纖維材料基底上氮摻雜碳納米管陣列的沉積
將步驟（1）制備的導(dǎo)電炭層/碳纖維復(fù)合材料置于高溫管式爐，將惰性載氣和氫氣按其體積比為1-15∶1進(jìn)行混合，以線速度為0.01-5 cm s-1通入至管式爐內(nèi)，管式爐以3-10℃ min-1的速率升溫至600-1300℃；將步驟（2）配制的催化劑前驅(qū)體溶液以0.01-1 cm s-1的速率注射到管式爐內(nèi)，保持管式爐內(nèi)壓力不變，反應(yīng)時(shí)間為10-300 min，反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉氫氣在惰性載氣的保護(hù)下降溫至100-500℃，然后在空氣氛圍下純化氮摻雜碳納米管陣列，獲得氮摻雜碳納米管陣列/碳纖維材料空氣電極。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，所述銨鹽是過硫酸銨、硫酸銨、硝酸銨和氯酸銨中的一種。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，所述導(dǎo)電炭材料是導(dǎo)電炭黑、導(dǎo)電活性炭、導(dǎo)電石墨和導(dǎo)電乙炔黑中的一種。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，所述無機(jī)金屬鹽是鐵鹽、鈷鹽和鎳鹽中的一種。
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，所述碳纖維材料是多孔性的導(dǎo)電碳布、導(dǎo)電碳紙、導(dǎo)電碳?xì)趾蛯?dǎo)電碳席中的一種。
6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，所述碳源前驅(qū)體是液態(tài)六碳至十二碳芳香烴以及液態(tài)五碳至十五碳環(huán)烷烴中的一種。
7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，所述氮源前驅(qū)體是液態(tài)二碳至二十碳含氮有機(jī)物中的一種。
8.如權(quán)利要求1所述的制備方法，所述催化劑前驅(qū)體是含茂金屬和羰金屬有機(jī)物中的一種。
9.如權(quán)利要求1所述的制備方法，所述氮摻雜碳納米管陣列/碳纖維材料空氣電極是用于金屬空氣電池中，或是燃料電池正極和負(fù)極的催化活性物載體材料。
10.如權(quán)利要求1所述的制備方法，所述空氣電極是以導(dǎo)電炭預(yù)處理的碳纖維材料為基底，采用熱催化化學(xué)氣相沉積方法制備的氮摻雜碳納米管陣列，所述氮摻雜碳納米管的長(zhǎng)度為5-500 μm，直徑為20-200 nm，碳氮比為5-100∶1。
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