[發明專利]一種溴甲納曲酮的精制方法

有效

• 申請號: 201710409323.X
• 申請日: 2017-06-02
• 公開（公告）號: CN108976240B
• 公開（公告）日: 2021-03-02
• 發明（設計）人: 羅宏軍;李國賢;徐溶熔;尹必喜;花鵬;徐浩宇;蔡偉
• 申請（專利權）人: 揚子江藥業集團有限公司
• 主分類號: C07D489/08
• 分類號: C07D489/08
• 代理公司: 北京安信方達知識產權代理有限公司 11262
• 代理人: 牛利民;鄭霞

1.一種溴甲納曲酮的精制方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)低級烷醇和水的混合溶劑中加入穩定劑，攪拌溶解，混合均勻；

(2)向步驟(1)所得到的混合物中加入溴甲納曲酮粗品，混合均勻，升溫至固體全部溶解，攪拌并保溫；

(3)熱過濾，濾液轉移至反應釜中攪拌降溫，析晶；

(4)過濾回收沉淀，烘干得溴甲納曲酮精制品；

其中，步驟(1)所述的穩定劑為硫代硫酸鈉、亞硫酸鈉、抗壞血酸、或生育酚；

步驟(1)所述的低級烷醇為甲醇、乙醇、或異丙醇中的一種或者幾種的混合溶劑。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，步驟(1)所述的低級烷醇為甲醇或者乙醇。

3.根據權利要求1所述的方法，其中，步驟(1)所述的穩定劑為硫代硫酸鈉。

4.根據權利要求1所述的方法，其中，步驟(1)所述的低級烷醇與步驟(2)所述的溴甲納曲酮粗品的質量比為4:1～8:1。

5.根據權利要求4所述的方法，其中，步驟(1)所述的低級烷醇與步驟(2)所述的溴甲納曲酮粗品的質量比為6:1。

6.根據權利要求1所述的方法，其中，步驟(1)所述的水與步驟(2)所述的溴甲納曲酮粗品的質量比為0.5:1～2:1。

7.根據權利要求6所述的方法，其中，步驟(1)所述的水與步驟(2)所述的溴甲納曲酮粗品的質量比為1:1。

8.根據權利要求1所述的方法，其中，步驟(2)所述的保溫的溫度為50～80℃。

9.根據權利要求8所述的方法，其中，步驟(2)所述的保溫的溫度為65～75℃；

步驟(2)所述的保溫的時間為0～1h。

10.根據權利要求1所述的方法，其中，步驟(3)所述的降溫，是指降溫至溫度為0～25℃。

11.根據權利要求10所述的方法，其中，步驟(3)所述的降溫，是指降溫至溫度為0～5℃。

12.根據權利要求1所述的方法，其中，步驟(3)所述的析晶的時間為5～24h。

13.根據權利要求12所述的方法，其中，步驟(3)所述的析晶的時間為8～12h。

14.根據權利要求1所述的方法，其中，步驟(4)所述的烘干的溫度為30～50℃。

15.根據權利要求14所述的方法，其中，步驟(4)所述的烘干的溫度為40～45℃。

16.根據權利要求1至15中任一項所述的方法，其中，步驟(1)中所述的穩定劑與步驟(2)所述的溴甲納曲酮粗品的質量比為1:1000～1:100。

17.根據權利要求16所述的方法，其中，步驟(1)中所述的穩定劑與步驟(2)所述的溴甲納曲酮粗品的質量比為5:1000。