[發(fā)明專利]氯乙酸甲酯的生產(chǎn)方法及設(shè)備

在審

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• 申請日: 2017-06-02
• 公開（公告）號: CN107032989A
• 公開（公告）日: 2017-08-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫海燕;張愛民
• 申請（專利權(quán)）人: 漯河豫博生物化工有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C67/54;C07C69/63
• 代理公司: 北京鑫浩聯(lián)德專利代理事務(wù)所(普通合伙)11380
• 代理人: 呂愛萍,常桂鳳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種化學(xué)產(chǎn)品生產(chǎn)裝置，具體涉及一種氯乙酸甲酯的生產(chǎn)方法及設(shè)備。

背景技術(shù)

99.9%氯乙酸甲酯生產(chǎn)因酯化時(shí)甲醇-水-氯乙酸甲酯這個(gè)三元共沸氣化過程中，不可避免的夾帶著氯乙酸進(jìn)入下一個(gè)生產(chǎn)工序，氯乙酸甲酯中氯乙酸含量高達(dá)7-15%（視蒸出快慢，氯乙酸含量有所不同）造成物料酸度較大，而必須引入中和這個(gè)工序。造成酯、鹽、堿、水糊狀物，給分離增加了困難，每批經(jīng)中和后的氯乙酸甲酯損失達(dá)10-30%（視用堿的多少有所不同）之多，收率自然降低，給后處理精餾造成困難，且造成二次污染，三廢排放嚴(yán)重。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述問題，提供一種適用于濃度為99.9%的氯乙酸甲酯穩(wěn)定生產(chǎn)的方法和設(shè)備，本發(fā)明設(shè)計(jì)了一種氯乙酸甲酯的生產(chǎn)方法及設(shè)備。

本發(fā)明解決上述所采用的具體技術(shù)方案為：一種氯乙酸甲酯的生產(chǎn)方法,包括如下步驟，

a.將氯乙酸和甲醇按照1：1.10-1：1.15的摩爾比例進(jìn)行混合形成混合液；

b.將混合液均勻滴加到酯化反應(yīng)釜中，控制酯化反應(yīng)釜的反應(yīng)溫度為105-125℃；

c.在酯化反應(yīng)釜出口處設(shè)置搪玻璃填料塔，將酯化反應(yīng)釜生成物進(jìn)行冷卻后通過分水罐進(jìn)行水層分離，將分離出的甲醇回收；

d.將分水罐下層的粗酯層引流到粗酯儲罐，將粗酯儲罐的粗酯層引入精餾釜進(jìn)行精餾得到成品氯乙酸甲酯。

作為優(yōu)選地，步驟d中控制溫度為90-92℃，氣壓為0-0.08MPa，精餾過程中控制回流比為1:1.5。

作為優(yōu)選地，步驟c中將分離出的甲醇回收至甲醇回收罐，將甲醇回收罐的溫度限制在95℃以下，通過對甲醇回收罐內(nèi)的甲醇進(jìn)行檢驗(yàn)后用作生產(chǎn)原料。

作為優(yōu)選地，步驟a中控制混合溫度為35-40℃。

作為優(yōu)選地，步驟b中混合液通過高位計(jì)量罐滴加到酯化反應(yīng)釜，所述高位計(jì)量罐的進(jìn)給速度為220L/H。

作為優(yōu)選地，對混合液配置、分水罐所產(chǎn)生的廢氣收集冷凝后進(jìn)行pH值調(diào)節(jié)，將pH值調(diào)節(jié)為6的回收液引流到分水罐。

一種氯乙酸甲酯的生產(chǎn)設(shè)備，包括混合釜、酯化反應(yīng)釜、精餾釜和分水罐，混合釜出口通過搪玻璃填料塔對應(yīng)連接第一泠凝器，第一泠凝器出口處連接分水罐，所述分水罐上層連通甲醇回收罐，下層對應(yīng)連通粗酯儲罐；粗酯儲罐出料端對應(yīng)連接精餾釜，精餾釜出口第二泠凝器，第二泠凝器出口端連接收料罐。

作為優(yōu)選地，甲醇回收罐的溫度為95℃以下；精餾釜內(nèi)溫度為90-92℃，氣壓為0-0.08MPa，精餾過程中的回流比為1:1.5。

作為優(yōu)選地，混合釜與酯化反應(yīng)釜之間設(shè)有高位計(jì)量罐，所述高位計(jì)量罐的進(jìn)給速度為220L/H。

作為優(yōu)選地，混合釜出氣口或分水罐出氣口對應(yīng)連接在第三冷凝器上，第三冷凝器出口端對應(yīng)連接有檢測槽，檢測槽對應(yīng)連接分水罐。

有益技術(shù)效果：可持續(xù)而穩(wěn)定的生產(chǎn)99.9%的氯乙酸甲酯，本方案中和工藝的取消，一則避免了堿液的加入對物料的堿解和水解消耗，從而降低了物料的消耗和收率的提高，收率可以大幅提高。另一方面避免了雜質(zhì)離子的引進(jìn)，從而提高了純度。避免了中和產(chǎn)生的二氧化碳及物料揮發(fā)對環(huán)境和人體的污染和傷害，可以從根本上降低無組織排放氣體對環(huán)境的排放數(shù)量，保護(hù)了環(huán)境。

附圖說明

圖1為本裝置結(jié)構(gòu)簡圖。

圖中1混合釜、2酯化反應(yīng)釜、3搪玻璃填料塔、4第一泠凝器、5分水罐、6甲醇回收罐、7粗酯儲罐、8精餾釜、9第二泠凝器、10收料罐、11為第三冷凝器、12為檢測槽。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例一 一種氯乙酸甲酯的生產(chǎn)方法,包括如下步驟，

a.將氯乙酸和甲醇按照1：1.10-1：1.15的摩爾比例進(jìn)行混合形成混合液；

b.將混合液均勻滴加到酯化反應(yīng)釜2中，控制酯化反應(yīng)釜2的反應(yīng)溫度為105-125℃；

c.在酯化反應(yīng)釜2出口處設(shè)置搪玻璃填料塔3，將酯化反應(yīng)釜2生成物進(jìn)行冷卻后通過分水罐5進(jìn)行水層分離，將分離出的甲醇回收；

d.將分水罐5下層的粗酯層引流到粗酯儲罐7，將粗酯儲罐7的粗酯層引入精餾釜8進(jìn)行精餾得到成品氯乙酸甲酯。

步驟d中控制溫度為90-92℃，氣壓為0-0.08MPa，精餾過程中控制回流比為1:1.5。

步驟c中將分離出的甲醇回收至甲醇回收罐6，將甲醇回收罐6的溫度限制在95℃以下，通過對甲醇回收罐6內(nèi)的甲醇進(jìn)行檢驗(yàn)后用作生產(chǎn)原料。對未完全反應(yīng)的甲醇進(jìn)行回收，能夠有效減少生產(chǎn)成本，提高經(jīng)濟(jì)效益。