[發(fā)明專利]氯乙酸甲酯的生產(chǎn)方法及設(shè)備

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710409017.6
• 申請(qǐng)日: 2017-06-02
• 公開（公告）號(hào): CN107032989A
• 公開（公告）日: 2017-08-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫海燕;張愛民
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 漯河豫博生物化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C67/08
• 分類號(hào): C07C67/08;C07C67/54;C07C69/63
• 代理公司: 北京鑫浩聯(lián)德專利代理事務(wù)所(普通合伙)11380
• 代理人: 呂愛萍,常桂鳳

1.一種氯乙酸甲酯的生產(chǎn)方法,包括如下步驟，其特征在于，

a.將氯乙酸和甲醇按照1：1.10-1：1.15的摩爾比例進(jìn)行混合形成混合液；

b.將混合液均勻滴加到酯化反應(yīng)釜中，控制酯化反應(yīng)釜的反應(yīng)溫度為105-125℃；

c.在酯化反應(yīng)釜出口處設(shè)置搪玻璃填料塔，將酯化反應(yīng)釜生成物進(jìn)行冷卻后通過分水罐進(jìn)行水層分離，將分離出的甲醇回收；

d.將分水罐下層的粗酯層引流到粗酯儲(chǔ)罐，將粗酯儲(chǔ)罐的粗酯層引入精餾釜進(jìn)行精餾得到成品氯乙酸甲酯。

2.根據(jù)權(quán)利1所述的氯乙酸甲酯的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟d中控制溫度為90-92℃，氣壓為0-0.08MPa，精餾過程中控制回流比為1:1.5。

3.根據(jù)權(quán)利1所述的氯乙酸甲酯的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟c中將分離出的甲醇回收至甲醇回收罐，將甲醇回收罐的溫度限制在95℃以下，通過對(duì)甲醇回收罐內(nèi)的甲醇進(jìn)行檢驗(yàn)后用作生產(chǎn)原料。

4.根據(jù)權(quán)利1所述的氯乙酸甲酯的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟a中控制混合溫度為35-40℃。

5.根據(jù)權(quán)利1所述的氯乙酸甲酯的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟b中混合液通過高位計(jì)量罐滴加到酯化反應(yīng)釜，所述高位計(jì)量罐的進(jìn)給速度為220L/H。

6.根據(jù)權(quán)利1所述的氯乙酸甲酯的生產(chǎn)方法，其特征在于，對(duì)混合液配置、分水罐所產(chǎn)生的廢氣收集冷凝后進(jìn)行pH值調(diào)節(jié)，將pH值調(diào)節(jié)為6的回收液引流到分水罐。

7.一種氯乙酸甲酯的生產(chǎn)設(shè)備，包括混合釜、酯化反應(yīng)釜、精餾釜和分水罐，其特征在于，混合釜出口通過搪玻璃填料塔對(duì)應(yīng)連接第一泠凝器，第一泠凝器出口處連接分水罐，所述分水罐上層連通甲醇回收罐，下層對(duì)應(yīng)連通粗酯儲(chǔ)罐；粗酯儲(chǔ)罐出料端對(duì)應(yīng)連接精餾釜，精餾釜出口第二泠凝器，第二泠凝器出口端連接收料罐。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的氯乙酸甲酯的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，甲醇回收罐的溫度為95℃以下；精餾釜內(nèi)溫度為90-92℃，氣壓為0-0.08MPa，精餾過程中的回流比為1:1.5。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的氯乙酸甲酯的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，混合釜與酯化反應(yīng)釜之間設(shè)有高位計(jì)量罐，所述高位計(jì)量罐的進(jìn)給速度為220L/H。

10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的氯乙酸甲酯的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于， 混合釜出氣口或分水罐出氣口對(duì)應(yīng)連接在第三冷凝器上，第三冷凝器出口端對(duì)應(yīng)連接有檢測(cè)槽，檢測(cè)槽對(duì)應(yīng)連接分水罐。