[發明專利]一種聚合型受阻酚抗氧劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201710408977.0
• 申請日: 2017-06-02
• 公開（公告）號: CN107032962A
• 公開（公告）日: 2017-08-11
• 發明（設計）人: 曹宏生;王忠冬;熊暢
• 申請（專利權）人: 江蘇飛亞化學工業有限責任公司
• 主分類號: C07C39/06
• 分類號: C07C39/06;C07C37/14;C09K15/08;C08K5/13;C08L21/00
• 代理公司: 北京商專永信知識產權代理事務所(普通合伙)11400
• 代理人: 高之波,倪金磊

1.一種聚合型受阻酚抗氧劑，其特征在于：按重量份包括甲酚200-360份、催化劑Ⅰ70-130份、雙環戊二烯15-90份、輕質碳酸鈣10-30份、乙烯基三甲氧基硅烷20-60份、鄰苯二甲酸酐30-75份、四氫呋喃120-150份、正辛烷30-70份、催化劑Ⅱ20-60份、異丁烯90-130份、碳酸鈉溶液150-220份。

2.根據權利要求1所述的一種聚合型受阻酚抗氧劑，其特征在于：所述催化劑Ⅰ為氯化鋅、吡啶或三乙胺。

3.根據權利要求1所述的一種聚合型受阻酚抗氧劑，其特征在于：所述催化劑Ⅱ為硫酸、膦酸或離子交換樹脂。

4.根據權利要求1所述的一種聚合型受阻酚抗氧劑，其特征在于：所述碳酸鈉溶液濃度為20％。

5.一種制備權利要求1-4任一項所述聚合型受阻酚抗氧劑的方法,其特征在于,包括以下步驟:

步驟一:將對甲酚、催化劑Ⅰ加入四口燒瓶中，通入氮氣置換空氣后，升溫加熱至反應溫度70℃，依次滴加雙環戊二烯、輕質碳酸鈣、乙烯基三甲氧基硅烷、鄰苯二甲酸酐、四氫呋喃進行反應，在10min的時間內勻速滴加完畢后，在140℃下反應2h，減壓蒸餾脫除未反應的對甲酚，用正辛烷溶解上述反應產物，過濾催化劑Ⅰ后備用；

步驟二:將上述反應產物的正辛烷中加入催化劑Ⅱ，通入氯氣置換空氣，升溫加熱至反應溫度95℃，攪拌下通入異丁烯，控制異丁烯的流量，反應5h，停通異丁烯，用碳酸鈉溶液中和催化器Ⅱ，過濾脫除正辛烷得到白色沉淀物；

步驟三:將上述白色沉淀物投入粉碎機內粉碎，利用飽和食鹽水反復洗滌兩次，在130℃下干燥14h后制得產品。