[發(fā)明專利]一種微波水熱法制備堿式硝酸銅超細(xì)粉體的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710408871.0 | 申請日： | 2017-06-02 |
| 公開（公告）號： | CN107032385B | 公開（公告）日： | 2020-09-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 趙策;黃吟榮;王立林;鄭安麗 | 申請（專利權(quán)）人： | 佛山西隴化工有限公司 |
| 主分類號： | C01G3/08 | 分類號： | C01G3/08 |
| 代理公司： | 汕頭市高科專利代理有限公司 44103 | 代理人： | 王少明 |
| 地址： | 528100 廣東省*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 微波 法制 備堿式 硝酸銅 超細(xì)粉體 方法 | ||
本發(fā)明公開一種采用微波水熱法制備堿式硝酸銅超細(xì)粉體的方法，包括配制硝酸銅水溶液，注入聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜放入微波水熱器中加熱，滴入氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH，沉淀物用稀硝酸水溶液浸沒攪拌洗滌，固體置于微波干燥器中干燥得到堿式硝酸銅超細(xì)粉體，該方法可降低生產(chǎn)成本。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種堿式硝酸銅的制備方法，特別是一種堿式硝酸銅超細(xì)粉體的制備方法，屬于無機(jī)非金屬材料制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)
堿式硝酸銅為淺藍(lán)色粉末，不溶于水及醇，溶于稀酸和氨水。堿式硝酸銅廣泛應(yīng)用于催化劑、煙火、推進(jìn)劑、銅制品中間體等領(lǐng)域，是汽車安全氣囊氣體發(fā)生劑中的重要組成材料。對于氣體發(fā)生劑和催化劑來講，堿式硝酸銅粉體比表面積越大，其氧化產(chǎn)氣能力越強(qiáng)、催化能力越強(qiáng)。隨著國內(nèi)汽車保有量的迅速增長，汽車安全氣囊發(fā)生劑市場需求量將進(jìn)一步擴(kuò)大，高比表面積堿式硝酸銅產(chǎn)品的市場前景愈加廣闊。
現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的堿式硝酸銅產(chǎn)品比表面積大多難以滿足高端市場需求，且工藝往往復(fù)雜難操作、設(shè)備投入大、成本高、高級品率低，此外生產(chǎn)出來的產(chǎn)品后處理階段易團(tuán)聚而影響產(chǎn)品使用效果。
CN102633291A公開一種堿式硝酸銅的制備方法，在第一反應(yīng)器中配制含有Cu2+和NO3-的A溶液；在第二反應(yīng)器中配制含有NH4+和OH-的B溶液；將A溶液和B溶液同時流入第三反應(yīng)器中，通過調(diào)節(jié)A溶液和B溶液的流量使第三反應(yīng)器中反應(yīng)液的pH值為3—10，再經(jīng)洗滌，脫水等一系列后續(xù)處理，制得堿式硝酸銅。
CN103193260A公開一種納米體堿式硝酸銅的生產(chǎn)方法，步驟包括配制硝酸銅水溶液、燒堿溶液及硝酸銨溶液反應(yīng)液；將硝酸銨溶液置于設(shè)有超聲波攪拌裝置的反應(yīng)器內(nèi)，將硝酸銅溶液和燒堿溶液混合，高壓噴霧送入反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)；當(dāng)反應(yīng)器內(nèi)的pH值達(dá)到6.2～6.3時，加入硝酸，至pH值為4.2～4.3時停止；繼續(xù)攪拌至pH值為4.3～4.5，終止反應(yīng)，靜置去除上部清液，用水洗滌沉淀；分離沉淀物，烘干，即得所述納米體堿式硝酸銅。
CN103482677A公開一種氣體發(fā)生器用超細(xì)堿式硝酸銅的制備方法，包括①配置三水硝酸銅、氫氧化鈉的水溶液；②加入氫氧化鈉和添加劑，將硝酸銅的水溶液在0.5h內(nèi)均勻加入反應(yīng)釜，控制反應(yīng)液的pH值為7.5-9.0，溫度60-90℃，反應(yīng)0.5-3h；③將沉淀過濾，母液保留，沉淀加入水，將沉淀的懸浮液泵入噴霧干燥機(jī)中進(jìn)行噴霧干燥后包裝；④母液泵入減壓蒸發(fā)器中，減壓蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶，結(jié)晶經(jīng)過過濾干燥包裝。
CN103833066A公開一種片狀堿式硝酸銅的制備方法，首先配制硝酸銅和尿素水溶液，將兩種溶液混合，轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯中，在高壓釜中80—120℃反應(yīng)3～12小時后取出產(chǎn)物，洗滌，干燥，最后得到了具有片狀結(jié)構(gòu)的堿式硝酸銅產(chǎn)物。
CN105502474A公開一種堿式硝酸銅的等離子體制備方法，配制硝酸銅的水溶液，于等離子體反應(yīng)器中，放電氣體為惰性氣體、氧氣或空氣，放電氣壓為大氣壓，放電電壓為0.1kV～40kV的直流或交流高壓，處理時間為2～15分鐘，然后烘干，即獲得堿式硝酸銅。
微波水熱法可用于制備納米氧化銅，如CN101273723A、CN101306832A、CN101407332A、CN101696027A、CN101844793A、CN104628026A、CN105271358A、CN105439190A、CN105523578A、CN105712391A公開的方法，但采用微波水熱法制備堿式硝酸銅卻未見報道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種采用微波水熱法制備堿式硝酸銅超細(xì)粉體的方法，該方法可降低生產(chǎn)成本。
本發(fā)明的技術(shù)方案包括以下步驟：
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