[發明專利]一種微波水熱法制備堿式硝酸銅超細粉體的方法有效
| 申請號: | 201710408871.0 | 申請日: | 2017-06-02 |
| 公開(公告)號: | CN107032385B | 公開(公告)日: | 2020-09-25 |
| 發明(設計)人: | 趙策;黃吟榮;王立林;鄭安麗 | 申請(專利權)人: | 佛山西隴化工有限公司 |
| 主分類號: | C01G3/08 | 分類號: | C01G3/08 |
| 代理公司: | 汕頭市高科專利代理有限公司 44103 | 代理人: | 王少明 |
| 地址: | 528100 廣東省*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 微波 法制 備堿式 硝酸銅 超細粉體 方法 | ||
1.一種微波水熱法制備堿式硝酸銅超細粉體的方法,其特征在于,依次包括下列步驟:
(1)配制濃度為0.1mol/L—0.5mol/L的硝酸銅水溶液,注入聚四氟乙烯內襯的反應釜中,將反應釜放入微波水熱器中加熱;
(2)保持反應液溫度40—60℃,攪拌下緩慢向反應液中滴入氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液直至反應液pH=5.5—6.5,繼續攪拌反應30—60分鐘,關閉微波水熱器;
(3)將反應液靜置,傾去上清液,沉淀物用pH=4.5—5.5的稀硝酸水溶液浸沒攪拌洗滌2—4次,再用無水乙醇浸沒攪拌洗滌,固體離心甩干;
(4)將甩干后的固體置于微波干燥器中干燥10—30分鐘,得到堿式硝酸銅超細粉體。
2.根據權利要求1所述微波水熱法制備堿式硝酸銅超細粉體的方法,其特征在于,步驟(1)中,硝酸銅水溶液濃度為0.3mol/L—0.4mol/L。
3.根據權利要求1所述微波水熱法制備堿式硝酸銅超細粉體的方法,其特征在于,步驟(2)中,氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液濃度為1—10mol/L。
4.根據權利要求3所述微波水熱法制備堿式硝酸銅超細粉體的方法,其特征在于,步驟(2)中,氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液濃度為2mol/L—3mol/L。
5.根據權利要求1、3或4所述微波水熱法制備堿式硝酸銅超細粉體的方法,其特征在于,步驟(2)中,滴入氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液的速度每小時控制在反應液總體積的5—20%。
6.根據權利要求1所述微波水熱法制備堿式硝酸銅超細粉體的方法,其特征在于,步驟(2)中,反應液溫度50—60℃。
7.根據權利要求1所述微波水熱法制備堿式硝酸銅超細粉體的方法,其特征在于,步驟(2)中,當反應液pH=6—6.3時,停止加氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液。
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