[發明專利]可同時檢測雙酚A、雙酚F、雙酚S含量的方法

在審

• 申請號: 201710408509.3
• 申請日: 2017-06-02
• 公開（公告）號: CN107247097A
• 公開（公告）日: 2017-10-13
• 發明（設計）人: 張利娟
• 申請（專利權）人: 深圳天祥質量技術服務有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 深圳市明日今典知識產權代理事務所(普通合伙)44343
• 代理人: 王杰輝

技術領域

本發明涉及到儀器分析領域，特別是涉及到一種可同時檢測雙酚A、雙酚F、雙酚S含量的方法。

背景技術

在食品接觸材料領域，雙酚S作為雙酚A的替代品，它的安全性也一直備受人們的關注。

研究表明，雙酚S對生物體產生的雌性激素影響與雙酚A類似，也是一種內分泌干擾素(環境荷爾蒙)，具有擾亂生殖系統的危害。雙酚S(BPS)遷移量的測定是評價食品接觸材料安全性的科學途徑。我國GB 9685-2016《食品安全國家標準食品接觸材料及制品用添加劑使用標準》規定食品模擬物中雙酚S的遷移限量為0.05mg/kg。

雙酚F，又稱4,4二羥基二苯基甲烷，是一種合成材料用單體。可用于合成環氧樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚酯樹脂和酚酫樹脂、阻燃劑、抗氧劑和表面活性劑等。

CN201310105282公開了一種食品包裝材料及容器遷移污染物雙酚類物質的純化富集預處理方法，該方法包括如下步驟：C18反相固相萃取小柱經甲醇和超純水活化后上樣，先用20％甲醇水溶液淋洗，再用甲醇洗脫，洗脫液經氮氣吹干，用乙腈復溶殘留物，過濾后進行液相色譜-熒光檢測器檢測。采用該預處理技術，6種雙酚類物質(雙酚A(BPA)、雙酚B(BPB)、雙酚E(BPE)、雙酚F(BPF)、雙酚A二縮水甘油醚(BADGE)和雙酚F二縮水甘油醚(BFDGE))的回收率在75.92％～102.10％之間，相對偏差均低于5％，準確度和精密度良好。

CN201410247394公開了一種塑料食品包裝材料中雙酚S遷移量的測定方法，包括[步驟1]制備標準工作溶液、食品模擬物試液和空白試液；[步驟2]采用高效液相色譜-串聯三重四極桿質譜聯用儀對步驟一的三種溶液分別進行液相色譜—串聯三重四級桿質譜測定；以標準工作溶液中雙酚S的濃度x為橫坐標，以對應的測得的定量離子峰面積y為縱坐標，繪制標準工作溶液回歸曲線，根據曲線得到的線性方程y＝ax+b，計算出回歸曲線的斜率a和截距b；[步驟3]根據公式c＝[(y模-y空)-b]/a，計算食品模擬物試液中雙酚S濃度。該方法可以準確測量出塑料食品包裝材料中雙酚S的遷移量，定量準確可靠，且重現性良好。

然而，CN201310105282屬于對樣品前處理過程的改進，操作繁瑣，耗時過長；CN201410247394僅可以分析雙酚S，分析時間雖有所縮短，仍不夠理想。

發明內容

本發明的主要目的為提供可同時檢測雙酚A、雙酚F、雙酚S含量的方法，能大幅度地減少檢測時間，提高檢測效率。

本發明提出一種可同時檢測雙酚A、雙酚F、雙酚S含量的方法，包括以下步驟：

將樣品進行預處理，獲得待檢試樣；

使用LC-MS/MS對所述待檢試樣進行檢測，獲得雙酚A、雙酚F、雙酚S含量中的一種或多種；

其中，LC-MS/MS的液相條件為：

液相色譜柱：ACQUITYUPLC HSS或相當色譜柱，填料直徑為1.8μm；色譜柱長度為100mm；色譜柱內徑為2.1mm；

流動相組成與洗脫條件：色譜純級別的乙腈和一級水，梯度洗脫條件為：

0min，40％水，60％乙腈；

3min，40％水，60％乙腈；

進樣量：1μL；

柱溫：40℃；

流速：0.35mL/min；

質譜條件為：

離子源：ESI，離子化方式ES(-)；

毛細管電壓：3.4kV；

錐孔電壓：35.0V；

碰撞池電壓：3.55V；

分析儀電壓：2.35V；

離子源溫度：150℃

脫溶劑氣溫度：500℃；

掃描模式：多反應監測(MRM)；

碰撞能量為：

雙酚A：定量離子包括m/z為212的子離子，碰撞能量為27eV，定性離子包括m/z為133的子離子，碰撞能量為13eV；

雙酚F：定量離子包括m/z為105的子離子，碰撞能量為22eV，定性離子包括m/z為93的子離子，碰撞能量為30eV；

雙酚S：定量離子包括m/z為108的子離子，碰撞能量為26eV，定性離子包括m/z為92的子離子，碰撞能量為34eV。

優選地，所述樣品為食品接觸材料。

優選地，所述樣品為食品接觸用塑料制品。

優選地，所述將樣品進行預處理，獲得待檢試樣之前，還包括：

建立雙酚A、雙酚F、雙酚S的混合標準濃度曲線。