[發明專利]可同時檢測雙酚A、雙酚F、雙酚S含量的方法

在審

• 申請號: 201710408509.3
• 申請日: 2017-06-02
• 公開（公告）號: CN107247097A
• 公開（公告）日: 2017-10-13
• 發明（設計）人: 張利娟
• 申請（專利權）人: 深圳天祥質量技術服務有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 深圳市明日今典知識產權代理事務所(普通合伙)44343
• 代理人: 王杰輝

1.一種可同時檢測雙酚A、雙酚F、雙酚S含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

將樣品進行預處理，獲得待檢試樣；

使用LC-MS/MS對所述待檢試樣進行檢測，獲得雙酚A、雙酚F、雙酚S含量中的一種或多種；

其中，LC-MS/MS的液相條件為：

液相色譜柱：ACQUITYUPLC HSS或相當色譜柱，填料直徑為1.8μm；色譜柱長度為100mm；色譜柱內徑為2.1mm；

流動相組成與洗脫條件：色譜純級別的乙腈和一級水，梯度洗脫條件為：

0min，40％水，60％乙腈；

3min，40％水，60％乙腈；

進樣量：1μL；

柱溫：40℃；

流速：0.35mL/min；

質譜條件為：

離子源：ESI，離子化方式ES(-)；

毛細管電壓：3.4kV；

錐孔電壓：35.0V；

碰撞池電壓：3.55V；

分析儀電壓：2.35V；

離子源溫度：150℃

脫溶劑氣溫度：500℃；

掃描模式：多反應監測(MRM)；

碰撞能量為：

雙酚A：定量離子包括m/z為212的子離子，碰撞能量為27eV，定性離子包括m/z為133的子離子，碰撞能量為13eV；

雙酚F：定量離子包括m/z為105的子離子，碰撞能量為22eV，定性離子包括m/z為93的子離子，碰撞能量為30eV；

雙酚S：定量離子包括m/z為108的子離子，碰撞能量為26eV，定性離子包括m/z為92的子離子，碰撞能量為34eV。

2.根據權利要求1所述的可同時檢測雙酚A、雙酚F、雙酚S含量的方法，其特征在于，所述樣品為食品接觸材料。

3.根據權利要求1所述的可同時檢測雙酚A、雙酚F、雙酚S含量的方法，其特征在于，所述樣品為食品接觸用塑料制品。

4.根據權利要求1所述的可同時檢測雙酚A、雙酚F、雙酚S含量的方法，其特征在于，所述將樣品進行預處理，獲得待檢試樣之前，還包括：

建立雙酚A、雙酚F、雙酚S的混合標準濃度曲線。

5.根據權利要求4所述的可同時檢測雙酚A、雙酚F、雙酚S含量的方法，其特征在于，所述建立雙酚A、雙酚F、雙酚S混合標準濃度曲線，包括：

用50％V/V乙醇配制最終濃度為0.01mg/kg、0.02mg/kg、0.05mg/kg、0.10mg/kg、0.20mg/kg的雙酚A、雙酚F、雙酚S混合標準工作溶液，再分別加入內標物質雙酚A-D16，雙酚A-D16的濃度為0.02mg/kg，通過內標法進行定量，建立雙酚A、雙酚F、雙酚S的混合標準濃度曲線。

6.根據權利要求4所述的可同時檢測雙酚A、雙酚F、雙酚S含量的方法，其特征在于，所述雙酚A、雙酚F、雙酚S混合標準濃度曲線的線性相關系數均大于0.998。

7.根據權利要求1所述的可同時檢測雙酚A、雙酚F、雙酚S含量的方法，其特征在于，還包括：

在空白樣品基質中添加濃度為0.01mg/kg的雙酚A、雙酚F、雙酚S混合物，然后測定雙酚A、雙酚F、雙酚S的含量，計算回收率，雙酚A、雙酚F、雙酚S的回收率均在90％到110％之間。

8.根據權利要求1所述的可同時檢測雙酚A、雙酚F、雙酚S含量的方法，其特征在于，所述將樣品進行預處理，獲得待檢試樣，包括：

取1dm²樣品于燒杯中，加入已預熱至70℃的50％V/V乙醇模擬液167mL，用玻璃皿蓋住燒杯，并轉移至已預熱至70℃的烘箱中，放置2h，然后將燒杯取出，立即移除樣品，再取適量模擬液，經0.22μm尼龍濾膜過濾，轉移至樣品瓶，樣品瓶中的液體即為待檢試樣。

9.根據權利要求1所述的可同時檢測雙酚A、雙酚F、雙酚S含量的方法，其特征在于，所述方法的最低檢測限為0.01mg/kg。

10.根據權利要求1所述的可同時檢測雙酚A、雙酚F、雙酚S含量的方法，其特征在于，所述方法的檢測時間為3min。