[發(fā)明專利]一種便攜式展青霉素分子印跡絲網(wǎng)印刷電化學(xué)傳感器有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710405111.4 | 申請日： | 2017-05-31 |
| 公開（公告）號： | CN107271512B | 公開（公告）日： | 2019-12-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 孫秀蘭;皮付偉;紀(jì)劍;張銀志;郭巍;孫嘉笛 | 申請（專利權(quán)）人： | 江南大學(xué) |
| 主分類號： | G01N27/327 | 分類號： | G01N27/327 |
| 代理公司： | 23211 哈爾濱市陽光惠遠(yuǎn)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 | 代理人： | 張勇 |
| 地址： | 214122 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 便攜式 青霉素 分子 印跡 絲網(wǎng) 印刷 電化學(xué)傳感器 | ||
1.一種檢測展青霉素的方法，其特征在于，所述方法是先制備展青霉素分子印跡絲網(wǎng)印刷電極，然后利用電化學(xué)傳感器進(jìn)行檢測；所述展青霉素分子印跡絲網(wǎng)印刷電極是先在工作絲網(wǎng)印刷電極表面修飾碳量子點(diǎn)和殼聚糖，然后在工作絲網(wǎng)印刷電極表面電鍍沉積金納米粒子，再通過金硫鍵修飾對巰基苯胺；將得到的修飾了對巰基苯胺的絲網(wǎng)印刷電極浸置在與展青霉素具有相似結(jié)構(gòu)的模板分子溶液中，孵育一段時間，再置于電聚合液中，電鍍聚合，洗脫模板分子，工作絲網(wǎng)印刷電極表面形成分子印跡聚合物膜，即得到分子印跡絲網(wǎng)印刷電極；
所述在電極表面修飾碳量子點(diǎn)和殼聚糖，是制備含有殼聚糖和碳量子點(diǎn)的碳量子點(diǎn)---殼聚糖修飾液，然后吸取修飾液滴加到工作電極上，干燥；
所述電鍍沉積金納米粒子，具體是：將工作電極置于2.43mmol·L-1氯金酸和0.1mol·L-1硫酸溶液中，在電位-0.2V電壓下，電沉積時間為120s，以完成電鍍；
所述通過金硫鍵修飾對巰基苯胺，具體是：將電鍍沉積金納米粒子后的絲網(wǎng)印刷電極浸置于60mmol·L-1對巰基苯胺乙醇溶液中，室溫浸泡24h，之后用乙醇和水徹底清洗去除未吸附的對巰基苯胺，氮?dú)獯蹈蓚溆茫?/p>
所述模板分子溶液的濃度為10mmol·L-1；
所述電鍍聚合具體是：將靜電吸附后的絲網(wǎng)印刷電極浸入10mL含有60mmol·L-1對巰基苯胺，50mmol·L-1四丁基高氯酸銨，10mmol·L-1模板分子和0.2g·L-1氯金酸，采用循環(huán)伏安法掃描，電聚合電壓為：-0.2V～1.2V，掃描速率為：50mv/s，掃描圈數(shù)為：15；
所述模板分子為2-吲哚酮；
所述方法是將含有待測樣品的電導(dǎo)液60～100μL滴加到展青霉素分子印跡絲網(wǎng)印刷電極表面，靜置吸附200s，然后將展青霉素分子印跡絲網(wǎng)印刷電極水平插入電化學(xué)檢測器中；檢測器在設(shè)置一定的電壓下，由對電極發(fā)出電子流經(jīng)電導(dǎo)液，再從工作電極流回工作站時形成的電流值會被記錄，根據(jù)產(chǎn)生的電流峰值與標(biāo)準(zhǔn)樣品中展青霉素的濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，最終計算得到待測樣品中展青霉素的濃度；
所述標(biāo)準(zhǔn)曲線的獲得方法是：制備含有不同已知濃度的展青霉素電導(dǎo)液，滴加到展青霉素分子印跡絲網(wǎng)印刷電極表面，并插入到電化學(xué)檢測器中，檢測電子從對電極，經(jīng)過電導(dǎo)液，再從工作電極流回工作站時形成的電流峰值，以展青霉素濃度為橫坐標(biāo)，峰電流值為縱坐標(biāo)，即得到標(biāo)準(zhǔn)曲線；其中電導(dǎo)液中展青霉素濃度范圍：1×10-12～1×10-9mol·L-1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，電化學(xué)檢測器的電壓設(shè)置范圍：0.0V～0.2V，記錄掃描中的電流峰值；展青霉素濃度與電流峰值之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線I(μA)＝-21.111log C(mol·L-1)–125.74，R2＝0.9907。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述含有待測樣品的電導(dǎo)液是待測樣品溶液與2.5mmol·L-1[Fe(CN)6]3/4和0.1mol·L-1KCl溶液的混合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述電化學(xué)檢測器為便攜式電化學(xué)檢測器，是簡易式電化學(xué)工作站，配備LED顯示屏，展青霉素濃度與電流峰值之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線已內(nèi)置于便攜式電化學(xué)檢測器程序中，待測樣品中目標(biāo)物質(zhì)濃度能顯示于LED顯示屏上。
5.一種便攜式展青霉素分子印跡絲網(wǎng)印刷電化學(xué)傳感器，其特征在于，包括外插型一次性展青霉素分子印跡絲網(wǎng)印刷電極和便攜式電化學(xué)檢測器，其運(yùn)行方式是將含有待測樣品的電導(dǎo)液60～100μL滴加到展青霉素分子印跡絲網(wǎng)印刷電極表面，靜置吸附時間為50～200s，然后將一次性電極水平插入便攜式電化學(xué)檢測儀卡槽內(nèi)，檢測讀數(shù)；所述便攜式電化學(xué)檢測器的電壓設(shè)置范圍：0.0V～0.2V，記錄掃描中的電流峰值，根據(jù)展青霉素濃度與電流峰值之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行計算，最后將測得的樣品中展青霉素的濃度顯示在LED屏上；
所述展青霉素分子印跡絲網(wǎng)印刷電極是先在工作絲網(wǎng)印刷電極表面修飾碳量子點(diǎn)和殼聚糖，然后在工作絲網(wǎng)印刷電極表面電鍍沉積金納米粒子，再通過金硫鍵修飾對巰基苯胺；將得到的修飾了對巰基苯胺的絲網(wǎng)印刷電極浸置在與待測物質(zhì)具有相似結(jié)構(gòu)的模板分子溶液中，孵育一段時間，再置于電聚合液中，電鍍聚合，洗脫模板分子，工作絲網(wǎng)印刷電極表面形成分子印跡聚合物膜，即得到分子印跡絲網(wǎng)印刷電極；
所述在電極表面修飾碳量子點(diǎn)和殼聚糖，是制備含有殼聚糖和碳量子點(diǎn)的碳量子點(diǎn)---殼聚糖修飾液，然后吸取修飾液滴加到工作電極上，干燥；
所述電鍍沉積金納米粒子，具體是：將工作電極置于2.43mmol·L-1氯金酸和0.1mol·L-1硫酸溶液中，在電位-0.2V電壓下，電沉積時間為120s，以完成電鍍；
所述通過金硫鍵修飾對巰基苯胺，具體是：將電鍍沉積金納米粒子后的絲網(wǎng)印刷電極浸置于60mmol·L-1對巰基苯胺乙醇溶液中，室溫浸泡24h，之后用乙醇和水徹底清洗去除未吸附的對巰基苯胺，氮?dú)獯蹈蓚溆茫?/p>
所述模板分子溶液的濃度為10mmol·L-1；
所述電鍍聚合具體是：將靜電吸附后的絲網(wǎng)印刷電極浸入10mL含有60mmol·L-1對巰基苯胺，50mmol·L-1四丁基高氯酸銨，10mmol·L-1模板分子和0.2g·L-1氯金酸，采用循環(huán)伏安法掃描，電聚合電壓為：-0.2V～1.2V，掃描速率為：50mv/s，掃描圈數(shù)為15；
所述的模板分子為2-吲哚酮。
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