[發明專利]一種大孔-微孔復合ZSM-5分子篩及其合成和應用在審
| 申請號： | 201710403542.7 | 申請日： | 2017-06-01 |
| 公開（公告）號： | CN108975349A | 公開（公告）日： | 2018-12-11 |
| 發明（設計）人： | 許磊;張艷飛;張曉敏;盧鵬 | 申請（專利權）人： | 中國科學院大連化學物理研究所 |
| 主分類號： | C01B39/38 | 分類號： | C01B39/38;C07C4/18;C07C11/06;C07C15/04;B01J29/40 |
| 代理公司： | 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002 | 代理人： | 馬馳 |
| 地址： | 116023 遼寧省*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 大孔 微孔 分子篩 復合孔道結構 合成和應用 貫通 浸漬 大分子化合物 液相反應體系 分子篩硅鋁 分子篩晶體 介孔氧化硅 水熱穩定性 微孔分子篩 傳熱傳質 大孔結構 活性高 前驅體 無機堿 擇形性 孔道 鋁源 三維 合成 復合 轉化 | ||
1.一種大孔-微孔復合ZSM-5分子篩，其特征在于：該分子篩具有相互貫通的大孔，大孔孔壁為微孔分子篩骨架；
所述大孔-微孔復合ZSM-5分子篩晶體內含有孔徑為20～200nm的I級大孔和50～1000nm的II級大孔，優選的I級大孔孔徑為50～200nm，II級大孔孔徑為200～1000nm，兩級大孔的孔徑相差40～400nm，I級大孔孔容占總孔容的5～20％，II級大孔占總孔容的20～60％。
2.一種權利要求1所述的有序大孔-微孔復合ZSM-5分子篩的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將介孔氧化硅在含氫氧化鈉或氫氧化鈉和鋁源的水溶液中浸漬后，經干燥，得到Na2O：Al2O3：SiO2摩爾比為0.02～0.3：0～0.05：1的固體，所述氧化硅作為硅源和大孔模板；
(2)將步驟(1)所得固體與有機銨研磨均勻，有機銨離子：SiO2摩爾比為0.05～0.3:1；
(3)將步驟(2)所得固體置于不銹鋼高壓反應釜的上部，將去離子水加入到反應釜下部，在溫度為100～200℃條件下，反應晶化12～150h，固體經過洗滌、干燥、焙燒后，即得到所述新型有序大孔-微孔復合ZSM-5分子篩。
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述介孔氧化硅的形狀為球狀或橢球狀。
4.根據權利要求2或3所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述介孔氧化硅的平均粒徑為0.05～5μm，優選為0.1～3μm。
5.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述鋁源為硝酸鋁、硫酸鋁、鋁酸鈉或異丙醇鋁中的一種或任意幾種的混合物。
6.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述含有氫氧化鈉、鋁源的水溶液中，鋁離子濃度為0～3.0wt％，鈉離子濃度為0.5～5.0wt％。
7.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述有機銨為四丙基氫氧化銨、四丙基溴化銨或四丙基氯化銨中的一種或兩種以上的混合物。
8.一種權利要求1所述的大孔-微孔復合ZSM-5分子篩的應用，其特征在于，該分子篩應用于有機大分子化合物參與的反應體系如生物質轉化，或催化劑容易失活的反應體系如甲醇制芳烴，具有原料轉化率高和催化劑壽命長的優勢，或優選1,3,5-三異丙苯催化裂化過程。
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