[發明專利]一種高效處理含鎢廢料生產粗顆粒鎢粉的方法

有效

• 申請號: 201710403113.X
• 申請日: 2017-06-01
• 公開（公告）號: CN107164644B
• 公開（公告）日: 2019-02-22
• 發明（設計）人: 馮國升;馮相聚
• 申請（專利權）人: 青島聚鑫園工貿有限公司
• 主分類號: C22B34/36
• 分類號: C22B34/36;C22B7/00;C22B1/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明屬于冶金領域，特別是提供一種高效處理含鎢廢料生產粗顆粒鎢粉的方法。以含鎢廢料為原料，預除雜后低溫氧化焙燒，然后與還原劑、活化劑混合均勻壓制成型，在惰性氣氛或真空中進行自蔓延高溫反應，反應產物經冷卻，破碎離心分離獲得粗顆粒鎢粉。生產原料適應性強，取用范圍廣，工藝、設備簡單，低能耗，高效率、自凈化高純度以及高回收率、無污染，適于工業化生產。

技術領域

本發明屬于冶金領域，具體涉及一種高效處理含鎢廢料生產粗顆粒鎢粉的方法。

背景技術

鎢作為高價值稀有金屬,廣泛應用于航空、航天、船舶、核能、冶金、機械、汽車、電子、石化和軍工等制造領域中。由于鎢資源的重要地位和存量稀缺性，國內外都高度重視鎢廢料的再生利用，美、日、德、俄等國表現尤為突出。德國的斯達可公司(HCStarck)擁有跨國的鎢廢料回收網絡，并在格斯拉廠對鎢廢料進行處理，形成再生鎢約占整個企業鎢原料的1/3；俄羅斯擁有專業化的再生有色金屬研究所，研發了著名的含鎢廢料選冶聯合流程。我國鎢廢料的回收技術起步較晚，專門的知識產權較少。

鎢廢料處理工藝主要是通過濕法冶金、鋁硅熱還原、電熱還原、焙燒-氨浸法、蘇打燒結法等處理技術對鎢廢料資源回收再利用，其中鋅熔法、電解法、機械法和酸浸法等已經進行了工業化應用；而另外一些工藝方法不成熟或回收成本高，工藝復雜，尚處于實驗室研究階段。

超粗鎢粉主要用于制備高韌性高比重合金和超粗碳化鎢，例如：石油射孔彈、重裝甲穿甲彈、反彈導導彈、防輻射材料、石油鉆探用鉆頭等。

英國的約翰·布朗公司采用在APT中加入鈉鹽，然后在較高的溫度下還原，可得粒度>10um的粗晶鎢粉。孫寶琦等人研究了三氧化鎢氫還原時堿金屬元素引起的鎢粉超常規粗化現象，以三氧化鎢為原料，向三氧化鎢中摻雜鋰、鈉、鉀等化合物，可以促進鎢粉粗化。

現有的制備超粗鎢粉的方法不足在于：還原時間較長，工藝控制難度大，能源消耗較高，成本也較高，制備超大粗鎢粉還很困難。

發明內容

為解決上述現有技術的問題，本發明提供一種高效處理含鎢廢料生產粗顆粒鎢粉的方法，解決含鎢廢料二次資源處理問題及粗顆粒鎢粉的生產問題，本方法原料適應性強，工藝流程簡短、低能耗、自凈化高純度、高效無污染，適用于工業化生產。

為了達到以上目的，本發明采取以下技術方案：一種高效處理含鎢廢料生產粗顆粒鎢粉的方法，包括以下步驟：

(1)預除雜處理：將含鎢廢料加入濃度在5％-10％的弱酸性溶液中，液固比為:1:5—1:8，預處理溫度在20—50℃，預處理15—30min，得除雜渣為碳化鎢沉淀物；

(2)氧化焙燒：將步驟(1)所得除雜渣放入馬弗爐進行400～600℃的低溫氧化焙燒4～8h，得焙砂；

(3)壓制成型和自蔓延反應：將步驟(2)所得焙砂與還原劑、活化劑混合均勻壓制成型，在惰性氣氛或真空中進行自蔓延高溫反應，使焙砂熔化成金屬溶液，呈熔融狀態，鎢較重下沉，金屬氧化物較輕上浮，實現分層，冷卻50℃以下，凝結成金屬塊后出爐；

(4)冷卻、清渣和破碎：將步驟(3)所得的金屬塊冷卻后，敲擊進行清渣，得鎢金屬塊，然后進行破碎離心分離獲得純度99.9％以上，粒度大于0.2mm的粗顆粒鎢粉。

進一步說，步驟(1)中所述含鎢廢料為鎢精礦中鎢浸出渣、含鎢合金廢料、反應后的含鎢廢催化劑和鎢合金磨削料中的一種或幾種。

進一步說，步驟(1)中所述弱酸性溶液是鹽酸、硫酸、硝酸、醋酸、磷酸中的一種或幾種。

進一步說，步驟(1)去除除雜渣后的除雜液能夠提取與回收有價金屬。

進一步說，步驟(3)所述的還原劑為鎂粉、鋁粉、鐵粉中的一種或幾種；用量為焙砂重量的10％～25％。