[發明專利]一種乳糖中有關物質的電噴霧檢測器液相色譜分析方法

在審

• 申請號: 201710400744.6
• 申請日: 2017-05-31
• 公開（公告）號: CN107315053A
• 公開（公告）日: 2017-11-03
• 發明（設計）人: 李宏麗;王保成;孫亞飛;袁耀佐;高正松;張玫
• 申請（專利權）人: 南京威爾藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司32206
• 代理人: 顧進

1.一種乳糖中有關物質的電噴霧檢測器液相色譜分析方法，其特征在于，具體分析方法如下：

（1）色譜條件設置：聚合物氨基柱，乙腈-水為流動相，流速0.5-1.5 mL/min，柱溫20-50℃；電噴霧檢測器，檢測器霧化溫度：30-45 ℃，冪率：1-1.2，采樣頻率：10-15 Hz，過濾常數：3-4 s；

（2）系統適用性溶液制備：分別精密稱取半乳糖、葡萄糖、乳果糖、蔗糖以及乳糖對照品各適量，置100mL量瓶中，混合均勻，加溶劑溶解并稀釋至刻度，作為系統適用性溶液；

（3）供試品溶液制備：取乳糖樣品約100.0mg，精密稱定，置50 mL 量瓶中，加水適量，超聲、溶解后，用乙腈定容至刻度，搖勻，作為有關物質測定供試品溶液；所述供試品溶液的濃度為2.0 mg/mL；

（4）對照品溶液制備：精密量取供試品溶液1.0 mL，置100mL量瓶，加溶劑稀釋定容至刻度，作為對照溶液；所述對照溶液的濃度為20.0 μg/mL；

（5）檢測：精密量取經過步驟（2）制備的系統適應性溶液20μl，注入液相色譜儀，各雜質峰之間的分離度符合要求；再精密量取經過步驟（4）制備的對照溶液和經過步驟（3）制備的供試品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖；

（6）根據供試品溶液的色譜圖中的峰值，按自身對照法計算。

2. 根據權利要求1所述一種乳糖中有關物質的電噴霧檢測器液相色譜分析方法，其特征在于：所述聚合物氨基柱為Shodex Asahipak NH2P-50 4E，4.6×250 mm，5 μm。

3.根據權利要求1所述一種乳糖中有關物質的電噴霧檢測器液相色譜分析方法，其特征在于：所述步驟（1）中乙腈-水流動相的配比是乙腈：水=75:25。

4.根據權利要求1所述一種乳糖中有關物質的電噴霧檢測器液相色譜分析方法，其特征在于：所述步驟（2）中乳糖的濃度為2.0mg/mL。

5.根據權利要求1所述一種乳糖中有關物質的電噴霧檢測器液相色譜分析方法，其特征在于：所述分析方法中雜質檢測限小于10 ng，定量限小于25 ng。

6.根據權利要求1所述一種乳糖中有關物質的電噴霧檢測器液相色譜分析方法，其特征在于：所述步驟（2）中溶劑為乙腈。