[發(fā)明專利]一種簡(jiǎn)便的調(diào)控四氧化三鐵納米團(tuán)簇形貌的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710399618.3
• 申請(qǐng)日: 2017-05-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107416910A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-12-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊冬;高露莎;賈景哲;陶夢(mèng)瑤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G49/08
• 分類號(hào): C01G49/08;B82Y30/00;H01F1/01
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司61200
• 代理人: 安彥彥

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)納米材料的合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種簡(jiǎn)便的調(diào)控四氧化三鐵納米團(tuán)簇形貌的方法。

背景技術(shù)

磁性Fe₃O₄納米粒子因其獨(dú)特的超順磁性、良好的生物相容性，良好的磁響應(yīng)性，在靶向傳送、MRI成像、傳感及載體領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。磁性Fe₃O₄納米粒子的制備一般采用濕化學(xué)法，如化學(xué)共沉淀法、溶膠-凝膠法、微乳液、熱分解法及水熱/溶劑熱法等。這些方法制備的磁性Fe₃O₄納米粒用以滿足不同領(lǐng)域?qū){米材料的需求。水熱/溶劑熱法具有工藝簡(jiǎn)單、設(shè)備便宜、易于批量生產(chǎn)、可直接得到晶態(tài)良好的微粒的特點(diǎn)。

目前較為成熟的溶劑熱方法制備得到的納米團(tuán)簇往往采用檸檬酸三鈉、EDTA二鈉或聚合物為穩(wěn)定劑，其產(chǎn)物大多為單個(gè)納米粒子的團(tuán)簇體，如Li等采用聚乙烯醇為分散劑，乙二醇為溶劑及還原劑，F(xiàn)eCl₃為鐵源，NaAc為堿源，200℃下反應(yīng)8-72h，制備得到了MFe₂O₄(M＝Co,Mn,Zn，F(xiàn)e)，粒徑分布范圍為200-800nm。Zhao等將體系的分散劑換為低毒性的Na₃Cit，可以制備得到80-410nm的Fe₃O₄納米團(tuán)簇體。這種納米團(tuán)簇體由許多小的Fe₃O₄納米單晶組裝而成，仍具有超順磁性，較高的飽和磁化強(qiáng)度，表面帶有羧基、胺基或巰基等特征基團(tuán)、可以做到低毒性，也避免了單個(gè)Fe₃O₄納米晶粒過(guò)大而出現(xiàn)超順磁性向鐵磁性的轉(zhuǎn)變。然而，這種納米團(tuán)簇由于粒徑大而導(dǎo)致易出現(xiàn)聚沉，不利于其在生物醫(yī)藥領(lǐng)域內(nèi)的更高層次的應(yīng)用，如何克服現(xiàn)有溶劑熱法制備Fe₃O₄納米團(tuán)簇存在的粒徑過(guò)大、缺乏粒徑調(diào)控可能性的問(wèn)題，具有非常重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的問(wèn)題，提供一種簡(jiǎn)便的調(diào)控四氧化三鐵納米團(tuán)簇形貌的方法，該方法得到的粒徑為10～100nm。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案：

一種簡(jiǎn)便的調(diào)控四氧化三鐵納米團(tuán)簇形貌的方法，包括以下步驟：

1)前驅(qū)體溶液的制備

將Fe源和乙二醇混合，攪拌下使Fe源溶解，形成透亮的亮黃色溶液；向得到的亮黃色溶液中加入分散劑，然后加入水，攪拌使Fe源均勻地分散，最后加入堿源，F(xiàn)e源和堿源的摩爾比為(12～17):100，攪拌并超聲，得到前驅(qū)體溶液；其中，鐵源與水的比為1.00～1.35g：1～5mL；

2)Fe₃O₄納米粒子的制備

將步驟1)得到的前驅(qū)體溶液在反應(yīng)釜中于160℃～200℃下，反應(yīng)4～10h，經(jīng)過(guò)處理，得到Fe₃O₄納米粒子。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，步驟1)中Fe源和乙二醇的摩爾比為(0.37～0.5):36。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，步驟1)中Fe源和分散劑的摩爾比為(19～25):100。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，步驟1)中Fe源為六水合三氯化鐵。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，步驟1)中分散劑為二水合檸檬酸鈉。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，步驟1)中堿源為二水合乙酸鈉。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，步驟1)中攪拌均是在室溫下進(jìn)行的，攪拌的轉(zhuǎn)速為500～700rpm，時(shí)間為30～60min。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，步驟1)中超聲的功率為200W，超聲的時(shí)間為1～30min。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，步驟2)中處理具體過(guò)程為，反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，得到懸濁液，將懸濁液全部倒出至燒杯中，重復(fù)磁分、洗滌操作。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為

1.本發(fā)明采用的溶劑熱法步驟簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備要求低，原料來(lái)源廣泛，廉價(jià)易得，原料無(wú)有害物質(zhì)，環(huán)保，具有良好的生物相容性；制備得到的微粒具有比表面積大、水分散性和穩(wěn)定性良好、在外加磁場(chǎng)中磁響應(yīng)性快的特點(diǎn)。

2.本發(fā)明對(duì)操作的環(huán)境要求低，不需要無(wú)氧條件，室溫下操作即可。

3.本發(fā)明制備得到的Fe₃O₄納米粒子具有較高的單分散穩(wěn)定性，至少可保持良好的單分散性達(dá)半年以上。