[發明專利]一種氯化釕的電化學制備方法

在審

• 申請號: 201710398096.5
• 申請日: 2017-05-31
• 公開（公告）號: CN108977830A
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發明（設計）人: 王世亮;呂順豐;張明森;李彤;秦燕璜
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: C25B1/26
• 分類號: C25B1/26
• 代理公司: 北京聿宏知識產權代理有限公司 11372
• 代理人: 吳大建;桑勝梅

1.一種氯化釕的電化學制備方法，其包括如下步驟：

I，設置電解池，所述電解池通過設于其中的第一隔板被分隔成至少兩個槽體；所述第一隔板上設有溢流孔；每個槽體通過設于其中的第二隔板被分隔成底部相通的兩個設有電極的電極室；

II，向每個槽體中加入釕粉后，將從鹽酸溶液進料口通入的鹽酸溶液依次流經并充滿所有槽體，然后同時向每個槽體的兩個電極之間施加電壓，使得所述釕粉在鹽酸溶液中發生連續電解反應；

III，當電解池內鹽酸溶液中的釕達到預定濃度時，向所述電解池內連續補加鹽酸溶液，形成連續且釕濃度穩定的含有氯化釕的產品物流；

IV，對所述產品物流進行蒸餾和結晶處理，得到氯化釕固體。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一隔板和第二隔板相平行。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述溢流孔的高度設置為不高于所述鹽酸溶液進料口的高度且沿鹽酸溶液進料方向依次降低。

4.根據權利要求1-3中任意一項所述的方法，其特征在于，在所述電解池的產品出料口和產品儲罐之間設有用于將產品物流中含有的少量未反應的釕粉分離的溢流過濾器；優選所述溢流過濾器包括橢圓中空半球結構的第一殼體和第二殼體，且在兩個橢圓中空半球結構之間設有過濾網。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述第一殼體上設有過濾器進料口，所述第二殼體上設有與所述過濾器進料口高度相同的過濾器出料口；優選所述出料口的位置設在距離殼體底部的距離為整個殼體高度的四分之一處。

6.根據權利要求1-5中任意一項所述的方法，其特征在于，所述每個槽體的上方連通有用于冷凝揮發鹽酸和添加以及補充供應釕粉的冷凝加料器。

7.根據權利要求1-6中任意一項所述的方法，其特征在于，所述電極室的長為60-70mm，寬為40-45mm，高為280-320mm。

8.根據權利要求1-7中任意一項所述的方法，其特征在于，向每個槽體的兩個電極之間施加40-60伏的交流電壓，以產生20-30安培的交流電流進行所述電解反應。

9.根據權利要求1-8中任意一項所述的方法，其特征在于，所述鹽酸溶液的濃度大于6mol/L，優選為8-10mol/L。

10.根據權利要求1-9中任意一項所述的方法，其特征在于，在步驟III中，所述預定濃度為30-40g/L；補加鹽酸溶液的加料速度≥15mL/min。

11.根據權利要求1-10中任意一項所述的方法，其特征在于，在步驟IV中，所述結晶處理的溫度為200-300℃，所述結晶處理的時間為1-10h。