[發明專利]一種氯化釕的電化學制備方法

在審

• 申請號: 201710398096.5
• 申請日: 2017-05-31
• 公開（公告）號: CN108977830A
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發明（設計）人: 王世亮;呂順豐;張明森;李彤;秦燕璜
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: C25B1/26
• 分類號: C25B1/26
• 代理公司: 北京聿宏知識產權代理有限公司 11372
• 代理人: 吳大建;桑勝梅

本發明涉及一種氯化釕的電化學制備方法，其包括如下步驟：I，設置電解池，所述電解池通過設于其中的第一隔板被分隔成至少兩個槽體；所述第一隔板上設有溢流孔；每個槽體通過設于其中的第二隔板被分隔成底部相通的兩個設有電極的電極室；II，向每個槽體中加入釕粉后，將從鹽酸溶液進料口通入的鹽酸溶液依次流經并充滿所有槽體，然后同時向每個槽體的兩個電極之間施加電壓，使得所述釕粉在鹽酸溶液中發生連續電解反應；III，當電解池內鹽酸溶液中的釕達到預定濃度時，向所述電解池內連續補加鹽酸溶液，形成連續且釕濃度穩定的含有氯化釕的產品物流；IV，對所述產品物流進行蒸餾和結晶處理，得到氯化釕固體。

技術領域

本發明屬于氯化釕的制備技術領域，具體涉及一種氯化釕的電化學制備方法。

背景技術

釕是一種硬而脆呈淺灰色的多價稀有金屬元素，是鉑族金屬中的一員。在地殼中含量僅為十億分之一，是最稀有的金屬之一。盡管鉑、鈀等其他金屬都比釕豐富一些，但釕是鉑族金屬中最便宜的一種金屬。釕的性質很穩定，耐腐蝕性很強，常溫即能耐鹽酸、硫酸、硝酸以及王水的腐蝕。

金屬釕是合成其他含釕化合物及制備含釕催化劑的初始原料。釕和含釕化合物的廣泛應用就是用于各種化學反應，釕催化劑在加氫、氧化、氫解、氨合成、烴類合成、加氫甲酰化等許多領域具有良好的催化性能，表現出活性高、穩定性好、降低反應能耗等特點，具有廣闊的應用前景。

三氯化釕是一種重要的貴金屬無機化合物，可以與其它試劑生成絡合物，還可以作為有機物的異構化、聚合、加氫等反應的催化劑，并且可用作電極涂層的活性催化材料，還能用于氯化釕鹽的制備和亞硫酸鹽的測定等。

目前，制備三氯化釕大多數是以純釕粉為起始原料在酸性介質中或者在硫酸介質中氧化蒸餾，再用鹽酸吸收液經濃縮、結晶、干燥獲得。上述制備三氯化釕的方法存在引入雜質粒子，溶液中雜質離子需要采用進一步反應和結晶的方法除去，溶解過程必須要盡量減少釕的損失，而為了去除引入的其他離子，必將會增加制備步驟，加大釕的損失，因此，上述現有方法溶解釕制備出的三氯化釕純度較低，并且工藝復雜、能耗高、腐蝕設備嚴重、產品質量難控、產品收率低和污染環境等問題。

在工業應用中，為提高三氯化釕的產量，常常需要一定濃度的含釕溶液。傳統的電解法溶解釕粉的方法很難實現同時實現釕粉的連續電解、得到預定濃度的釕溶液以及釕溶液的高效產出。因此，目前存在的問題是急需研究開發一種氯化釕的電化學制備方法。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對上述現有技術的不足，提供一種氯化釕的電化學制備方法。本發明方法采用特定結構的電解池進行連續電化學溶解釕粉，釕粉直接溶解到鹽酸中得到釕的鹽酸水溶液，然后通過蒸餾、結晶處理得到氯化釕固體。本發明方法操作簡單，且能夠在不引入其他金屬離子的情況下高效制備氯化釕產品。

為此，本發明提供了一種氯化釕的電化學制備方法，其包括如下步驟：

I，設置電解池，所述電解池通過設于其中的第一隔板被分隔成至少兩個槽體；所述第一隔板上設有溢流孔；每個槽體通過設于其中的第二隔板被分隔成底部相通的兩個設有電極的電極室；

II，向每個槽體中加入釕粉后，將從鹽酸溶液進料口通入的鹽酸溶液依次流經并充滿所有槽體，然后同時向每個槽體的兩個電極之間施加電壓，使得所述釕粉在鹽酸溶液中發生連續電解反應；

III，當電解池內鹽酸溶液中的釕達到預定濃度時，向所述電解池內連續補加鹽酸溶液，形成連續且釕濃度穩定的含有氯化釕的產品物流；

IV，對所述產品物流進行蒸餾和結晶處理，得到氯化釕固體。

根據本發明方法，所述電解池優選被平均分隔成5-15個槽體。所述槽體按鹽酸溶液的進料方向可依次命名為例如第一槽體、第二槽體……最后一個槽體。同樣的，每個槽體優選被平均分隔成兩個電極室，按照鹽酸溶液的進料方向將每個槽體含有的兩個電極室分別命名為第一電極室和第二電極室。