[發明專利]中空球形的二硫化鉬/碳復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710397526.1
• 申請日: 2017-05-31
• 公開（公告）號: CN107275600B
• 公開（公告）日: 2019-11-15
• 發明（設計）人: 郭興忠;尹朋岸;王子晨;楊輝
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/587;H01M10/0525
• 代理公司: 33212 杭州中成專利事務所有限公司
• 代理人: 金祺<國際申請>=<國際公布>=<進入國

本發明公開了一種中空球形的二硫化鉬/碳復合材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：利用正硅酸乙酯、氨水等制備二氧化硅微球；以二氧化硅微球為模板，在表面生長二硫化鉬和碳，最后以堿液刻蝕掉二氧化硅微球，得到二硫化鉬/碳復合材料中空微球。通過此種方法合成的材料可以保證二硫化鉬和碳較好的結合，發揮二硫化鉬和碳的協同作用，提高電池性能。

技術領域

本發明涉及一種中空球形的二硫化鉬/碳復合材料的制備方法，以二氧化硅微球為犧牲模板制備中空球形的二硫化鉬/碳復合材料，并用作鋰離子電池負極材料。

背景技術

鋰離子電池具有能量密度高，循環壽命長等諸多的優點，目前為止被廣泛用于手機、筆記本電腦等電子設備領域中，目前常用于鋰離子電池材料是傳統的石墨材料，但是石墨的首次庫倫效率低，工作電壓低等缺點限制了鋰離子電池的應用，二硫化鉬作為一種高理論比容量(669-1675mAh/g)的層狀材料引起了鋰離子電池領域科學家們廣泛的關注，并且由于其自身的諸多優異的物理化學性能，二硫化鉬被認為是石墨烯材料之后的又一個熱點材料。而二硫化鉬與石墨、石墨烯等材料相復合制備的負極材料在電化學性能上更是表現優異。

專利CN106229472A公開了一種二硫化鉬納米片、石墨烯鋰電池負極材料制備方法，專利CN106207171A公開了一種二硫化鉬/石墨烯納米復合材料的制備方法、鋰離子電池負極、鋰離子電池。專利CN106229155A公開了一種制備單層2H相二硫化鉬/微納米碳復合材料的方法。但是目前為止，還沒有以二氧化硅為犧牲模板制備中空球形的二硫化鉬/碳復合材料的備方法。

CN105366726A公開了一種具有層狀殼層結構的中空球形二硫化鉬的制備方法。該方法在水體系中，將鉬源與硫源在酸性條件下進行反應，得到前驅體溶液，然后將前驅體溶液經超聲霧化，使前驅體溶液以亞微米小液滴的形式存在，得到前驅體溶液霧滴，前驅體霧滴隨惰性氣體載氣流入溫度為400℃-800℃的反應器進行加熱反應，流出的產物由水收集，得到具有層狀殼層結構的中空球形二硫化鉬，所述中空球形二硫化鉬的粒徑為500-5000nm，殼層厚度為3-30nm，殼層為層狀結構。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種中空球形的二硫化鉬/碳復合材料的制備方法。

為了解決上述技術問題，本發明提供了一種中空球形的二硫化鉬/碳復合材料的制備方法，包括以下步驟：

1)、溶液A的配置：將3～7ml的正硅酸乙酯加入到30～50ml的無水乙醇中，室溫下攪拌30～90min；

2)、溶液B的配置：將5～15ml氨水加入到由10～20ml無水乙醇和20～30ml去離子水組成的混合溶液中，室溫下攪拌30～90min；

氨水為工業氨水，即是含氨25％～28％的水溶液；

3)、將溶液A滴加到溶液B中，室溫下攪拌3～6h，隨后靜置10～20h，得到白色懸濁液；

4)、將步驟3)得到的白色懸濁液于8000～10000rpm/min離心8～15min，隨后將離心得到的沉淀物在20～60℃下干燥12～24h，得到白色二氧化硅微球；

5)、將步驟4)得到的白色二氧化硅微球與0.5～1.0g十六烷基三甲基溴化銨一起加入到30～50ml去離子水中，攪拌8～15h，然后于8000～10000rpm/min離心8～15min，得到白色粉體；

6)、將步驟5)得到的白色粉體和0.01～1g聚乙烯比咯烷酮(分子量為40000)溶解在30～50ml去離子水中，攪拌30～90min，加入0.3～0.7g鉬酸鈉，攪拌30～90min，隨后加入0.5～1.5g硫脲，攪拌6～18h，得到均質溶液；