[發明專利]中空球形的二硫化鉬/碳復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710397526.1
• 申請日: 2017-05-31
• 公開（公告）號: CN107275600B
• 公開（公告）日: 2019-11-15
• 發明（設計）人: 郭興忠;尹朋岸;王子晨;楊輝
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/587;H01M10/0525
• 代理公司: 33212 杭州中成專利事務所有限公司
• 代理人: 金祺<國際申請>=<國際公布>=<進入國

1.中空球形的二硫化鉬/碳復合材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)、溶液A的配置：將3～7ml的正硅酸乙酯加入到30～50ml的無水乙醇中，室溫下攪拌30～90min；

2)、溶液B的配置：將5～15ml氨水加入到由10～20ml無水乙醇和20～30ml去離子水組成的混合溶液中，室溫下攪拌30～90min；

3)、將溶液A滴加到溶液B中，室溫下攪拌3～6h，隨后靜置10～20h，得到白色懸濁液；

4)、將步驟3)得到的白色懸濁液于8000～10000rpm/min離心8～15min，隨后將離心得到的沉淀物在20～60℃下干燥12～24h，得到白色二氧化硅微球；

5)、將步驟4)得到的白色二氧化硅微球與0.5～1.0g十六烷基三甲基溴化銨一起加入到30～50ml去離子水中，攪拌8～15h，然后于8000～10000rpm/min離心8～15min，得到白色粉體；

6)、將步驟5)得到的白色粉體和0.01～1g聚乙烯比咯烷酮溶解在30～50ml去離子水中，攪拌30～90min，加入0.3～0.7g鉬酸鈉，攪拌30～90min，隨后加入0.5～1.5g硫脲，攪拌6～18h，得到均質溶液；

鉬酸鈉與聚乙烯比咯烷酮的質量比為9:1；

7)、將步驟6)得到的均質溶液轉移至水熱釜中于180～220℃反應10～24h，將所得的反應后溶液于8000～10000rpm/min離心8～15min，得到白色物質；

8)、將步驟7)得到的白色物質在氬氣保護下于180～220℃下熱處理1～3h，得到黑色粉體；

9)、將步驟8)得到的黑色粉體加入到10～30ml濃度為1～3mol/L的氫氧化鈉溶液中攪拌30～60min，在40～80℃下干燥10～14h，得到中空球形的二硫化鉬/碳復合材料。

2.根據權利要求1所述的中空球形的二硫化鉬/碳復合材料的制備方法，其特征在于：

所述步驟3)的滴加時間為7～15分鐘。