[發明專利]一種表面具有熱解碳涂層的碳/碳復合材料發熱體及其制備方法

有效

• 申請號: 201710396959.5
• 申請日: 2017-05-31
• 公開（公告）號: CN108975922B
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發明（設計）人: 湯素芳;黃宏濤;龐生洋;王永才
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: C04B35/622
• 分類號: C04B35/622;C04B35/83;F27B14/14;F27D11/02;H05B3/14
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 許宗富;周秀梅

本發明公開了一種表面具有熱解碳涂層的碳/碳復合材料發熱體及其制備方法，屬于高溫爐用發熱體技術領域。首先對碳纖維預制體采用電耦合化學氣相沉積(E?CVI)工藝進行增密，制備成碳/碳(C/C)復合材料發熱體胚體，經機械加工后，采用化學氣相沉積(CVD)工藝在發熱體表面沉積熱解碳涂層，最后進行高溫純化處理。該方法具有制備周期短、成本低、能耗小等特點。該方法制備的發熱體密度≥1.6g/cm³，電阻率(20?35μΩ·m)。該發熱體在高溫真空熔煉爐中使用時升溫速率高，保溫段阻值穩定，且因其表面的熱解碳涂層增加的表層的致密性，使得飛濺的物料不易附著損傷發熱體，提高了發熱體的使用壽命。

技術領域:

本發明涉及高溫爐用發熱體技術領域，具體涉及一種表面具有熱解碳涂層的碳/碳復合材料發熱體及其制備方法，所制備的發熱體既適用于高溫真空熔煉爐也適用于其他高溫工業爐。

背景技術:

高溫真空熔煉爐是熔煉高溫合金等金屬的主要設備，使用溫度高達1600℃，圓筒形電阻發熱體的壁較薄，以滿足對電阻值的要求。石墨材料因本身力學性能低、機械強度差、易損壞、使用壽命短等缺點，不適合制備薄壁圓筒形發熱體。碳/碳(C/C) 復合材料具有高溫強度大、密度低、抗熱震、膨脹系數小、導熱、導電性能好、可設計性等特點，是制備薄壁高溫發熱體的理想材料。

CVI工藝是制備C/C復合材料的主要工藝，是碳氫氣體在高溫下裂解，在碳纖維表面沉積碳基體的一種工藝，其特點是基體結晶性好、強度高、耐高溫、耐燒蝕、耐侵蝕、化學穩定性好，升溫過程無揮發。但是采用CVI工藝沉積的工件表面易結殼，需幾次加工去殼，該工藝同時具有周期長、制備成本高等缺點。E-CVI是在CVI的基礎上通過引入電磁場來加快沉積效率，使得材料的制備周期大大縮短，所制C/C材料同樣具有強度大、電阻穩定等特點。另外，高溫真空熔煉爐在熔煉金屬的過程中，物料會飛濺到發熱體上，隨著附著物料增多，會損傷發熱體，降低使用壽命。

發明內容:

針對現在技術中存在的不足之處，本發明的目的在于提供一種表面具有熱解碳涂層的碳/碳復合材料發熱體及其制備方法，所制備的C/C復合材料發熱體不易附著物料，制備工藝周期短，效率高。

為實現上述目的，本發明所采用的技術方案如下：

一種表面具有熱解碳涂層的碳/碳發熱體的制備方法，該方法首先對碳纖維預制體采用電耦合化學氣相沉積工藝(E-CVI工藝)進行增密處理(致密化處理)，制備成 C/C復合材料發熱體胚體；C/C復合材料發熱體胚體經機械加工后獲得C/C發熱體，再采用化學氣相沉積工藝(CVD)在C/C發熱體表面沉積熱解碳涂層，最后經高溫純化后獲得所述表面具有熱解碳涂層的C/C復合材料發熱體。

所述表面具有熱解碳涂層的碳/碳復合材料發熱體的制備方法，包括如下步驟：

(1)界面層制備：

采用等溫CVI工藝(ICVI工藝)，將碳纖維預制體置于ICVI爐中沉積熱解碳，在碳纖維預制體上制備厚度為0.4～2μm的熱解碳界面層；

(2)利用電耦合化學氣相沉積工藝(E-CVI)，制備C/C復合材料發熱體胚體，過程為：

將步驟(1)制得的表面有界面層的碳纖維預制體置于帶有水冷壁的E-CVI爐中沉積碳基體，獲得C/C復合材料發熱體胚體，整體密度控制在1.55～1.60g/cm³之間；

(3)機械加工：

將步驟(2)制備好的碳/碳(C/C)復合材料發熱體胚體按照產品要求進行加工，制得所需形狀和尺寸的碳/碳(C/C)發熱體；

(4)熱解碳涂層制備：