[發明專利]一種表面具有熱解碳涂層的碳/碳復合材料發熱體及其制備方法

有效

• 申請號: 201710396959.5
• 申請日: 2017-05-31
• 公開（公告）號: CN108975922B
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發明（設計）人: 湯素芳;黃宏濤;龐生洋;王永才
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: C04B35/622
• 分類號: C04B35/622;C04B35/83;F27B14/14;F27D11/02;H05B3/14
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 許宗富;周秀梅

1.一種表面具有熱解碳涂層的碳/碳復合材料發熱體的制備方法，其特征在于：該方法首先對碳纖維預制體采用E-CVI工藝進行增密處理，制備成碳/碳復合材料發熱體胚體；碳/碳復合材料發熱體胚體經機械加工后獲得碳/碳發熱體，再采用化學氣相沉積工藝在碳/碳發熱體表面沉積熱解碳涂層，最后經高溫純化后獲得所述表面具有熱解碳涂層的碳/碳復合材料發熱體；

該方法包括如下步驟：

(1)界面層制備：

采用等溫CVI工藝，將碳纖維預制體置于CVI爐中沉積熱解碳，在碳纖維預制體上制備厚度為0.4～2μm的熱解碳界面層；

(2)利用E-CVI工藝制備碳/碳復合材料發熱體胚體，過程為：將步驟(1)制得的表面有界面層的碳纖維預制體置于帶有水冷壁的E-CVI爐中沉積碳基體，獲得碳/碳復合材料發熱體胚體，整體密度控制在1.55～1.60g/cm³之間；

(3)機械加工：

將步驟(2)制備好的碳/碳復合材料發熱體胚體按照產品要求進行加工，制得所需形狀和尺寸的碳/碳發熱體；

(4)熱解碳涂層制備：

采用化學氣相沉積工藝，將步驟(3)加工成型后的碳/碳發熱體置于CVD爐中沉積熱解碳涂層，以封閉碳/碳發熱體表面孔隙，得到所述表面具有熱解碳涂層的碳/碳發熱體；通過控制沉積時間使發熱體的終密度≥1.6g/cm³；

(5)高溫純化：

將步驟(4)制備的表面具有熱解碳涂層的碳/碳發熱體置于高溫純化爐中進行純化處理，得到表面具有熱解碳涂層的碳/碳發熱體成品。

2.根據權利要求1所述的表面具有熱解碳涂層的碳/碳復合材料發熱體的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述碳纖維預制體為筒狀結構，按照發熱體形狀和性能要求制成，碳纖維預制體采用2D針刺結構；碳纖維預制體的體積密度一般要求在0.4～0.6g/cm³之間。

3.根據權利要求1所述的表面具有熱解碳涂層的碳/碳復合材料發熱體的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述等溫CVI工藝制備界面層過程中：以丙烷為氣態前驅體，氬氣為稀釋氣體，沉積溫度850～980℃，氬氣流量為0.05～0.4m³/h，丙烷流量為0.05～0.4m³/h，沉積時間5-10h。

4.根據權利要求1所述的表面具有熱解碳涂層的碳/碳復合材料發熱體的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述E-CVI工藝中，將表面有界面層的碳纖維預制體置于帶有水冷壁的E-CVI爐內直接通電加熱，纖維周圍產生電磁場，由于預制體的隔熱及外部氣流和水冷壁的作用，預制體由內向外形成溫度梯度，反應氣體在電磁場、溫度場和流體場的相互作用下實現快速沉積。

5.根據權利要求1所述的表面具有熱解碳涂層的碳/碳復合材料發熱體的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述E-CVI工藝中，以丙烷為氣態前驅體，氬氣為稀釋氣體，沉積溫度范圍700～1100℃，氬氣流量為0.03～0.5m³/h，丙烷流量為0.03～0.5m³/h，沉積時間10-40h。

6.根據權利要求1所述的表面具有熱解碳涂層的碳/碳復合材料發熱體的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，所述化學氣相沉積工藝中：以丙烷為氣態前驅體，氬氣為稀釋氣體，沉積溫度1000～1200℃，氬氣流量為0.04～0.6m³/h，丙烷流量為0.04～0.6m³h，沉積時間20-40h。

7.根據權利要求1所述的表面具有熱解碳涂層的碳/碳復合材料發熱體的制備方法，其特征在于：步驟(5)中，所述高溫純化工藝中：純化溫度1700～2400℃，純化時間5-10h。

8.根據權利要求1所述方法制備的表面具有熱解碳涂層的碳/碳復合材料發熱體，其特征在于：該發熱體密度≥1.6g/cm³，室溫條件下電阻為20～35μΩ·m。

9.根據權利要求8所述的表面具有熱解碳涂層的碳/碳復合材料發熱體，其特征在于：所述發熱體應用于高溫真空熔煉爐或其他高溫工業爐。