[發(fā)明專利]一種頭孢匹林鈉的精制方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710396930.7 | 申請日： | 2017-05-31 |
| 公開（公告）號： | CN107417704B | 公開（公告）日： | 2020-05-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 孔慶文;方明鋒;劉志;劉全才;孔梅;吳連勇;田振平 | 申請（專利權(quán)）人： | 齊魯晟華制藥有限公司;齊魯動物保健品有限公司 |
| 主分類號： | C07D501/28 | 分類號： | C07D501/28;C07D501/12 |
| 代理公司： | 濟南泉城專利商標事務(wù)所 37218 | 代理人： | 張貴賓 |
| 地址： | 250000 山東省德*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 頭孢 匹林鈉 精制 方法 | ||
1.一種頭孢匹林鈉的精制方法，以頭孢匹林鈉粗品為處理對象，其特征為，包括如下步驟：（1）將純化水和酸配成質(zhì)量濃度為4-9%的稀酸溶液，冷卻至0-40℃?zhèn)溆?；?）將頭孢匹林鈉粗品溶解于稀酸溶液中，配成4-6wt%的溶液，溶解后向溶液中加入0.13-2.5wt%的活性炭，40℃下保溫脫色20-30min，過濾除去活性炭，保留濾液，用10wt%的純化水淋洗活性炭上的頭孢匹林鈉，將洗滌水與濾液合并；（3）5-10℃下，向濾液中緩慢滴加三乙胺溶液至濾液的pH值為3.5-3.8，冷卻至0-10℃，攪拌結(jié)晶1-3h，過濾除去母液，得到頭孢匹林酸；（4）將頭孢匹林酸用15wt%的純化水分三次洗滌，再用10wt%丙酮分三次洗滌，將洗滌后的頭孢匹林酸濕品溶于含二甲基亞砜7wt%的二氯甲烷中，頭孢匹林酸濕品與二氯甲烷的質(zhì)量比為1:8；（5）0-20℃下，將鈉鹽加入到頭孢匹林酸溶液中，頭孢匹林酸與鈉鹽的質(zhì)量比為1:0.1-0.4，10-30℃下攪拌10-120min，降溫后，過濾除去母液得到頭孢匹林鈉濕品，烘干得到產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的頭孢匹林鈉的精制方法，其特征在于：步驟（1）中，酸為鹽酸、硫酸、氫溴酸、對甲苯磺酸中的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的頭孢匹林鈉的精制方法，其特征在于：步驟（5）中，鈉鹽為碳酸鈉、乙酸鈉、草酸鈉、異辛酸鈉中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的頭孢匹林鈉的精制方法，其特征在于：步驟（1）中，稀酸溶液為質(zhì)量濃度為6%的鹽酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的頭孢匹林鈉的精制方法，其特征在于：步驟（2）中，活性炭的加入量為1.5wt%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的頭孢匹林鈉的精制方法，其特征在于：步驟（5）中，5-10℃下，將異辛酸鈉加入到頭孢匹林酸溶液中，頭孢匹林酸與鈉鹽的質(zhì)量比為1:0.2，20-25℃下攪拌80-100min，降溫至0-10℃，過濾除去母液得到頭孢匹林鈉濕品，45-55℃下烘6h得到產(chǎn)品。
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