[發(fā)明專利]一種頭孢匹林鈉的精制方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710396930.7
• 申請(qǐng)日: 2017-05-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107417704B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-05-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孔慶文;方明鋒;劉志;劉全才;孔梅;吳連勇;田振平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 齊魯晟華制藥有限公司;齊魯動(dòng)物保健品有限公司
• 主分類號(hào): C07D501/28
• 分類號(hào): C07D501/28;C07D501/12
• 代理公司: 濟(jì)南泉城專利商標(biāo)事務(wù)所 37218
• 代理人: 張貴賓

1.一種頭孢匹林鈉的精制方法，以頭孢匹林鈉粗品為處理對(duì)象，其特征為，包括如下步驟：（1）將純化水和酸配成質(zhì)量濃度為4-9%的稀酸溶液，冷卻至0-40℃?zhèn)溆茫唬?）將頭孢匹林鈉粗品溶解于稀酸溶液中，配成4-6wt%的溶液，溶解后向溶液中加入0.13-2.5wt%的活性炭，40℃下保溫脫色20-30min，過(guò)濾除去活性炭，保留濾液，用10wt%的純化水淋洗活性炭上的頭孢匹林鈉，將洗滌水與濾液合并；（3）5-10℃下，向?yàn)V液中緩慢滴加三乙胺溶液至濾液的pH值為3.5-3.8，冷卻至0-10℃，攪拌結(jié)晶1-3h，過(guò)濾除去母液，得到頭孢匹林酸；（4）將頭孢匹林酸用15wt%的純化水分三次洗滌，再用10wt%丙酮分三次洗滌，將洗滌后的頭孢匹林酸濕品溶于含二甲基亞砜7wt%的二氯甲烷中，頭孢匹林酸濕品與二氯甲烷的質(zhì)量比為1:8；（5）0-20℃下，將鈉鹽加入到頭孢匹林酸溶液中，頭孢匹林酸與鈉鹽的質(zhì)量比為1:0.1-0.4，10-30℃下攪拌10-120min，降溫后，過(guò)濾除去母液得到頭孢匹林鈉濕品，烘干得到產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的頭孢匹林鈉的精制方法，其特征在于：步驟（1）中，酸為鹽酸、硫酸、氫溴酸、對(duì)甲苯磺酸中的一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的頭孢匹林鈉的精制方法，其特征在于：步驟（5）中，鈉鹽為碳酸鈉、乙酸鈉、草酸鈉、異辛酸鈉中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的頭孢匹林鈉的精制方法，其特征在于：步驟（1）中，稀酸溶液為質(zhì)量濃度為6%的鹽酸。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的頭孢匹林鈉的精制方法，其特征在于：步驟（2）中，活性炭的加入量為1.5wt%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的頭孢匹林鈉的精制方法，其特征在于：步驟（5）中，5-10℃下，將異辛酸鈉加入到頭孢匹林酸溶液中，頭孢匹林酸與鈉鹽的質(zhì)量比為1:0.2，20-25℃下攪拌80-100min，降溫至0-10℃，過(guò)濾除去母液得到頭孢匹林鈉濕品，45-55℃下烘6h得到產(chǎn)品。