[發明專利]4;7;7-三甲基-6-氧雜二環[3.2.1]辛烷-3;4-二醇芐醚及合成方法

有效

• 申請號: 201710395481.4
• 申請日: 2017-05-26
• 公開（公告）號: CN107188871B
• 公開（公告）日: 2019-08-20
• 發明（設計）人: 黃道戰;藍虹云;余會成;盧建芳
• 申請（專利權）人: 廣西民族大學
• 主分類號: C07D307/00
• 分類號: C07D307/00;A01N43/12;A01P13/00
• 代理公司: 南寧市來來專利代理事務所(普通合伙) 45118
• 代理人: 來光業

1.一種具有除草活性的4,7,7-三甲基-6-氧雜二環[3.2.1]辛烷-3,4-二醇芐醚，其特征在于，該芐醚類化合物具有如下所示結構：

其中，R₁包括芐基、3-甲氧基芐基、4-溴芐基、對甲基芐基、間甲基芐基和鄰甲基芐基中的一種；R₂包括氫，芐基、3-甲氧基芐基、4-溴芐基、對甲基芐基、間甲基芐基和鄰甲基芐基中的一種。

2.根據權利要求1所述的具有除草活性的4,7,7-三甲基-6-氧雜二環[3.2.1]辛烷-3,4-二醇芐醚的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將化合物Ⅰ、芐鹵、氫化鈉和干燥的四氫呋喃加入到反應器，加熱回流反應5～7小時，其中化合物Ⅰ為(3R,4R)-4,7,7-三甲基-6-氧雜二環[3,2,1]辛烷-3,4-二醇，加入的化合物Ⅰ、芐鹵和氫化鈉的物質的量之比為1:1:6～1:2.5:6；

（2）反應結束后，使反應液冷卻、減壓旋轉蒸發回收溶劑，蒸余物用無水乙醚溶解，加入冰水，去除氯化鈉和未反應的氫化鈉；分液，回收有機相，水相用乙醚萃取2-4次；合并有機相，先常壓蒸發回收乙醚，再減壓蒸餾除去未反應的芐鹵，得到油狀液體粗產物；

(3) 粗產物采用硅膠柱層析法分離提純，用洗脫劑洗脫，洗脫液經氣相色譜檢測收集歸并，旋轉蒸發回收洗脫劑，得到目標產物；

所述的芐鹵包括氯化芐、3-甲氧基氯化芐、4-溴氯化芐、對甲基氯化芐、間甲基氯化芐或鄰甲基氯化芐中的一種。

3.根據權利要求2所述的具有除草活性的4,7,7-三甲基-6-氧雜二環[3.2.1]辛烷-3,4-二醇芐醚的合成方法，其特征在于，步驟(3)中所述的洗脫劑為乙醚、石油醚、正己烷或乙酸乙酯中的任意兩種或兩種以上按任意比例混合得到的混合液。

4.根據權利要求1所述的具有除草活性的4,7,7-三甲基-6-氧雜二環[3.2.1]辛烷-3,4-二醇芐醚在制備除草劑方面的應用。