[發明專利]一種碳硫硅鈣石化學定量方法

有效

• 申請號: 201710394234.2
• 申請日: 2017-05-28
• 公開（公告）號: CN107247113B
• 公開（公告）日: 2019-03-12
• 發明（設計）人: 宋遠明;王志娟;朱小濤;王波;周少龍
• 申請（專利權）人: 煙臺大學
• 主分類號: G01N31/02
• 分類號: G01N31/02;G01N31/12;G01N5/04
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• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種碳硫硅鈣石化學定量方法，具體涉及一種測定混凝土中碳硫硅鈣石含量的化學分析方法。先用過量氯化鋇溶液處理水泥水化樣品，可溶性硫酸鹽、石膏和鈣礬石中的硫會轉化為硫酸鋇沉淀，然后用氯化鈣的飽和氫氧化鈣溶液處理，則單硫型水化硫鋁酸鈣中的硫會轉變為石膏，再用氯化鋇溶液處理，這部分再生石膏也會轉變為硫酸鋇。此時，體系中含硫水化產物僅存碳硫硅鈣石，隨后用碳酸鈉溶液處理并過濾，碳硫硅鈣石中的硫會以游離的硫酸根離子狀態存在于濾液中，可用氯化鋇測定濾液中硫酸根離子含量，從而測得碳硫硅鈣石含量。本發明具有測定誤差較小、測定成本低、測定方法簡單、可操作性強的優點。

技術領域

本發明涉及一種碳硫硅鈣石化學定量方法，具體涉及一種測定混凝土中碳硫硅鈣石含量的化學分析方法。

背景技術

混凝土硫酸鹽侵蝕主要包括石膏型、鈣礬石型和碳硫硅鈣石型侵蝕。相比石膏型和鈣礬石型侵蝕，人們對碳硫硅鈣石型侵蝕認識相對較少，這是由于自從1998年后該類型侵蝕才逐漸受到較多關注。近年國內外對碳硫硅鈣石生成機理和防治技術的研究顯著增多。

碳硫硅鈣石型侵蝕對水泥混凝土的危害遠比其他類型硫酸鹽侵蝕嚴重，一旦發生碳硫硅鈣石型侵蝕，水泥混凝土硬化體會完全喪失強度，一抓即破。對碳硫硅鈣石的研究，定性和定量分析方法非常重要。雖然碳硫硅鈣石和鈣礬石結構相似，但目前可通過微觀測試手段如XRD、紅外、拉曼光譜等對碳硫硅鈣石進行定性鑒別。而對碳硫硅鈣石進行定量難度很大。有國內外研究報道，可用定量XRD方法和固體核磁方法對碳硫硅鈣石進行定量。但是，這些儀器分析方法往往需要復雜或特殊的儀器設備，因此并不總是容易獲得。而化學分析方法與儀器分析方法相比，具有如下特點：（1）相對誤差較小。化學分析一般可用于常量和高含量成分分析，準確度較高，誤差小于千分之幾。多數儀器分析相對誤差較大，一般為5%，不適用于常量和高含量成分分析。（2）成本較低。化學分析一般僅需要化學試劑、天平和玻璃器皿，而儀器分析則需要價格比較昂貴的專用儀器。

本發明本著方便、準確、經濟化的目標來測定混凝土中碳硫硅鈣石含量，可為混凝土發生碳硫硅鈣石型侵蝕提供定量測試的預警服務，從而盡量降低該類侵蝕所帶來的嚴重損失。

發明內容

本發明的目的在于：針對現有碳硫硅鈣石定量方法的不足，尤以相關定量儀器不易獲得、成本較高的問題，提出一種測定混凝土中碳硫硅鈣石含量的化學分析方法，可有效實現降低測定成本、提高測定準確度的目標。

為實現上述發明目的，本發明的技術方案實施如下：

一種測定混凝土中碳硫硅鈣石含量的化學分析方法，包括以下步驟，

1)將已到水化齡期的樣品，在40°C真空干燥箱中恒溫24h，磨細過80微米篩，精確稱取1g記為m₀，并放入燒杯中；

2)向燒杯內加入氯化鋇溶液，室溫下攪拌、靜置、煮沸，然后過濾，過濾所得沉淀物用蒸餾水反復沖洗后可得篩余物；

3)將篩余物放入另取的燒杯中并加入CaCl₂溶液，然后密封保存2~10d，期間每天磁子攪拌0.5h然后靜置；

4)然后，向步驟（3）的燒杯中加入氯化鋇溶液，室溫下攪拌反應，然后過濾，過濾所得沉淀物用蒸餾水反復沖洗，確保多余的鋇離子全部進入濾液后，可得篩余物；

5)將步驟（4）所得篩余物放入100mL燒杯中，加入碳酸鈉溶液，然后攪拌、靜置、過濾，過濾所得沉淀物用蒸餾水反復沖洗，確保硫酸根全部到濾液中；

6)取步驟（5）所得濾液，加入氯化鎂溶液，除盡溶液中的CO₃^2-、SiO₃^2-，然后過濾，過濾所得沉淀物用蒸餾水反復沖洗，取所得濾液；

7)將步驟（6）所得濾液倒入500mL燒杯后加入鹽酸溶液；