[發明專利]一種碳硫硅鈣石化學定量方法

有效

• 申請號: 201710394234.2
• 申請日: 2017-05-28
• 公開（公告）號: CN107247113B
• 公開（公告）日: 2019-03-12
• 發明（設計）人: 宋遠明;王志娟;朱小濤;王波;周少龍
• 申請（專利權）人: 煙臺大學
• 主分類號: G01N31/02
• 分類號: G01N31/02;G01N31/12;G01N5/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種測定混凝土中碳硫硅鈣石含量的化學分析方法，其特征在于包括以下步驟，

1)將已到水化齡期的樣品，在40°C真空干燥箱中恒溫24h，磨細過80微米篩，精確稱取1g記為m₀，并放入燒杯中；

2)向燒杯內加入氯化鋇溶液，室溫下攪拌、靜置、煮沸，然后過濾，過濾所得沉淀物用蒸餾水反復沖洗后可得篩余物；

3)將篩余物放入另取的燒杯中并加入CaCl₂溶液，然后密封保存2~10d，期間并每天磁子攪拌0.5h后靜置；

4)然后，向步驟（3）的燒杯中加入氯化鋇溶液，室溫下攪拌反應，然后過濾，過濾所得沉淀物用蒸餾水反復沖洗，確保鋇離子全部進入濾液后，可得篩余物；

5)將步驟（4）所得篩余物放入100mL燒杯中，加入碳酸鈉溶液，然后攪拌、靜置、過濾，過濾所得沉淀物用蒸餾水反復沖洗，確保硫酸根全部到濾液中；

6)取步驟（5）所得濾液，加入氯化鎂溶液，除盡溶液中的CO₃^2-、SiO₃^2-，然后過濾，過濾所得沉淀物用蒸餾水反復沖洗，取所得濾液；

7)將步驟（6）所得濾液倒入500mL燒杯后加入鹽酸溶液；

8)然后，再加入氯化鋇溶液，攪拌煮沸、靜置，然后過濾，過濾所得沉淀物用蒸餾水反復沖洗，得沉淀；

9)將步驟（8）所得沉淀和濾紙放在坩堝中煅燒，然后稱量得到殘余物質量記為m₁；

10)計算碳硫硅鈣石含量為ω =（m₁*M_TSA/M_BaSO4）/ m₀；其中，M_TSA和M_BaSO4分別為碳硫硅鈣石和硫酸鋇的分子量；

其中，

在步驟2）中，氯化鋇溶液濃度為質量分數2 ~ 15%的氯化鋇溶液，加入量為20 ~100mL，攪拌時間為0.5 ~ 10h，靜置時間為1 ~ 10h；

在步驟3）中，氯化鈣溶液的濃度為0.5 ~ 2mol/L，加入量為20 ~ 100mL；

在步驟4）中，氯化鋇溶液濃度為質量分數2 ~ 15%的氯化鋇溶液，加入量為5 ~ 50mL，攪拌反應時間為0.5 ~ 5h；

在步驟5）中，碳酸鈉溶液濃度為質量分數2 ~ 20%的碳酸鈉溶液，加入量為10 ~ 60mL，攪拌時間為2 ~ 15h，靜置時間為0.5 ~ 5h；

在步驟6）中，氯化鎂溶液濃度為質量分數2 ~ 20%的氯化鎂溶液，加入量為10 ~100mL；

在步驟7）中，鹽酸濃度為0.5 ~ 2mol/L，加入量為1 ~ 20mL；

在步驟8）中，氯化鋇溶液濃度為質量分數2 ~ 15%的氯化鋇溶液，加入量為10 ~ 50mL，攪拌煮沸時間為0.5 ~ 5h，靜置時間為2 ~ 15h；

在步驟9）中，煅燒溫度為700 ~ 1000°C，煅燒時間為10 ~ 90min。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于在步驟9）中，煅燒溫度為850°C，煅燒時間為30min。