[發(fā)明專利]基于磁性凹土表面修飾的磁性凹土-聚苯乙烯樹脂的制備方法及所得產(chǎn)品

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710392901.3
• 申請日: 2017-05-27
• 公開（公告）號: CN107236071B
• 公開（公告）日: 2019-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬喜君;劉雪梅;龐建峰;于鵠鵬;石瑩瑩;劉飛;吳劍;謝興勇;張靜;賈銀梅
• 申請（專利權(quán)）人: 淮陰工學(xué)院
• 主分類號: C08F212/08
• 分類號: C08F212/08;C08F212/36;C08F2/18;C08F2/44;C08K9/06;C08K9/04;C08K9/02;C08K3/34;C08K3/22;B01J20/28;B01J20/30;B01J20/26;C02F1/28;C
• 代理公司: 淮安市科文知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 32223
• 代理人: 張麗

本發(fā)明公開了基于磁性凹土表面修飾的磁性凹土?聚苯乙烯樹脂的制備方法及所得產(chǎn)品，首先以共沉淀法制備磁性凹土，再用陽離子表面活性劑和硅烷偶聯(lián)劑對磁性凹土進(jìn)行有機(jī)化改性，最后以苯乙烯為單體、二乙烯苯為交聯(lián)劑、甲苯為致孔劑、過氧化苯甲酰為引發(fā)劑，采用表面負(fù)載的方法在磁性凹土懸濁液體系中制備磁性凹土?聚苯乙烯樹脂。本發(fā)明通過表面負(fù)載法在磁性凹土懸濁液體系中制備磁性凹土?聚苯乙烯樹脂，以苯乙烯骨架為核、磁性凹土為殼，實(shí)現(xiàn)有機(jī)?無機(jī)?磁性相結(jié)合。該材料具有大的比表面積、優(yōu)良的吸附性能、磁感應(yīng)性能、機(jī)械性能、再生性能、生產(chǎn)成本低，在微污染水處理領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及環(huán)境功能材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及采用基于磁性凹土表面修飾的磁性凹土-聚苯乙烯樹脂的制備方法及所得產(chǎn)品。

背景技術(shù)

微污染水源水一般是指水體受到有機(jī)物污染，部分水質(zhì)指標(biāo)超過環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB3838-2002）Ⅲ類水體規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)的飲用水源水。水源水中含有大量的天然有機(jī)物（NOM）以腐殖酸為主，在飲用水的消毒過程中會形成鹵代烷烴和鹵代酸類消毒副產(chǎn)物（DBPs），這些副產(chǎn)物對人體有“致癌、致畸、致突變”作用，對飲用水安全保障造成巨大威脅。我國衛(wèi)生部2006年頒布的《生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范》中對消毒副產(chǎn)物的種類和限制做了更為嚴(yán)格的規(guī)定。因此，尋求高效、經(jīng)濟(jì)、穩(wěn)定的去除水體中天然有機(jī)物的處理技術(shù)迫在眉睫。

目前，處理去除水體中天然有機(jī)物的常用處理技術(shù)主要有強(qiáng)化混凝法、膜濾法、氧化法及吸附法，其中吸附是一種經(jīng)濟(jì)高效的方法，吸附劑是吸附法的核心。常見的吸附劑有活性炭、無機(jī)礦物和樹脂吸附劑，活性炭因價格昂貴、再生困難；無機(jī)礦物吸附劑因選擇性低、單獨(dú)使用效果差、再生難等因素推廣使用受到限制。樹脂吸附劑尤其是磁性樹脂被譽(yù)為未來飲用水處理四大核心技術(shù)之一。澳大利亞Orica公司研發(fā)的MIEX磁性陰離子樹脂是飲用水處理界的佼佼者；國內(nèi)也有李愛民團(tuán)隊(duì)通過懸浮聚合、接枝、氨解和烴化四步制備出一種超高交聯(lián)樹脂MENQ，能夠有效地吸附四環(huán)素和腐殖酸。

近年來，為了進(jìn)一步改善樹脂的綜合性能、降低生產(chǎn)成本，有機(jī)-無機(jī)復(fù)合樹脂成為新趨勢。吳建寧等人（吳建寧，孟桂花，劉志勇，張玲.淀粉/丙烯酸鹽/鈉基膨潤土高吸水樹脂的制備研究.安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) Journal of Anhui Agri.Sci.2011,39(33):20466-20468）以淀粉、丙烯酸和鈉基膨潤土為主要原料，過硫酸銨為引發(fā)劑，N-N-亞甲基雙丙烯酰胺為交聯(lián)劑，采用水溶液法制備出高吸水樹脂，膨潤土的加入改善了高吸水性樹脂的性能和成本。在CN103467645A公開的一種抗有機(jī)物污染離子交換樹脂及其制備方法和應(yīng)用中，通過添加無機(jī)顆粒增加樹脂含水率提高離子交換樹脂抗有機(jī)物的能力。但有機(jī)-無機(jī)復(fù)合的磁性樹脂鮮有報(bào)道，以凹土作為補(bǔ)強(qiáng)劑的磁性樹脂更是未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種基于磁性凹土表面修飾的磁性凹土-聚苯乙烯樹脂的方法及所得產(chǎn)品，通過表面負(fù)載法在磁性凹土懸濁液體系中制備磁性凹土-聚苯乙烯樹脂，以苯乙烯骨架為核、磁性凹土為殼，實(shí)現(xiàn)有機(jī)-無機(jī)-磁性相結(jié)合。該材料具有大的比表面積、優(yōu)良的吸附性能、磁感應(yīng)性能、機(jī)械性能、再生性能、生產(chǎn)成本低，在微污染水處理領(lǐng)域中表現(xiàn)極好的吸附性和分離性能，具有廣闊的應(yīng)用前景。

本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

基于磁性凹土表面修飾的磁性凹土-聚苯乙烯樹脂的制備方法，包括如下步驟：

首先以共沉淀法制備磁性凹土，再用陽離子表面活性劑和硅烷偶聯(lián)劑對磁性凹土進(jìn)行有機(jī)化改性，最終苯乙烯為單體、二乙烯苯為交聯(lián)劑、甲苯為致孔劑、過氧化苯甲酰為引發(fā)劑，采用表面負(fù)載的方法在磁性凹土懸濁液體系中制備磁性凹土-聚苯乙烯樹脂。

本發(fā)明技術(shù)方案具體步驟如下：

（1）將凹土進(jìn)行酸化：

凹土加入1mol/L鹽酸中，于50℃攪拌處理1h，然后用去離子水洗滌至用0.1mol/l硝酸銀溶液檢測無氯離子后，離心脫水，烘干，研磨備用；