[發(fā)明專利]基于磁性凹土表面修飾的磁性凹土-聚苯乙烯樹脂的制備方法及所得產(chǎn)品

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710392901.3
• 申請日: 2017-05-27
• 公開（公告）號: CN107236071B
• 公開（公告）日: 2019-03-26
• 發(fā)明（設計）人: 馬喜君;劉雪梅;龐建峰;于鵠鵬;石瑩瑩;劉飛;吳劍;謝興勇;張靜;賈銀梅
• 申請（專利權）人: 淮陰工學院
• 主分類號: C08F212/08
• 分類號: C08F212/08;C08F212/36;C08F2/18;C08F2/44;C08K9/06;C08K9/04;C08K9/02;C08K3/34;C08K3/22;B01J20/28;B01J20/30;B01J20/26;C02F1/28;C
• 代理公司: 淮安市科文知識產(chǎn)權事務所 32223
• 代理人: 張麗

1.基于磁性凹土表面修飾的磁性凹土-聚苯乙烯樹脂的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

首先以共沉淀法制備磁性凹土，再用陽離子表面活性劑和硅烷偶聯(lián)劑對磁性凹土進行有機化改性，最終苯乙烯為單體、二乙烯苯為交聯(lián)劑、甲苯為致孔劑、過氧化苯甲酰為引發(fā)劑，采用表面負載的方法在磁性凹土懸濁液體系中制備磁性凹土-聚苯乙烯樹脂。

2.根據(jù)權利要求1所述的基于磁性凹土表面修飾的磁性凹土-聚苯乙烯樹脂的制備方法，其特征在于：具體步驟如下：

（1）將凹土進行酸化：

凹土加入1mol/L鹽酸中，于50℃攪拌處理1h，然后用去離子水洗滌至用0.1mol/L硝酸銀溶液檢測無氯離子后，離心脫水，烘干，研磨備用；

(2）采用共沉淀法制備磁性凹土：

首先將步驟（1）得到的凹土和FeCl₃溶液混合超聲30min，再加入FeCl₂溶液繼續(xù)超聲15min，迅速滴加NaOH溶液至pH=11，再繼續(xù)超聲1.5h，最后將所得產(chǎn)品通過磁分離用去離子水和無水乙醇反復洗滌至上清液呈中性，65℃真空干燥、研磨備用；

（3）陽離子表面活性劑和硅烷偶聯(lián)劑協(xié)同改性磁性凹土：

將步驟（2）得到的磁性凹土、陽離子表面活性劑和水按比例混合，室溫下超聲1h，然后在80℃水浴下攪拌1h，再加入一定量的硅烷偶聯(lián)劑水解液，65℃水浴下攪拌2h，將最終成品通過磁分離用去離子水、無水乙醇反復洗滌至無泡沫產(chǎn)生、65℃真空干燥、研磨備用；

（4）表面負載法制備磁性凹土-聚苯乙烯樹脂：

在密閉容器中加入一定量的去離子水、無水乙醇和分散劑在90℃水浴下攪拌溶脹，待分散劑充分溶解后降溫至60℃，制得水相，添加CaCl₂、Na₂CO₃攪拌均勻；

將苯乙烯單體和步驟（3）得到的改性磁性凹土混合得油相A；將交聯(lián)劑、致孔劑和引發(fā)劑按比例超聲混合均勻得油相B；

油相A加入水相中60℃保溫攪拌45～60min，再將油相B倒入水相與油相A的混合液中，60℃保溫攪拌30min，升溫至80℃，攪拌保溫反應1-3h，此過程中會有黑色小球形成，當黑色小球穩(wěn)定且富有彈性后升溫至90℃，熟化1h，將獲得的磁性凹土-聚苯乙烯樹脂微球通過磁分離用去離子水、無水乙醇反復洗滌，65℃真空干燥制得。

3.根據(jù)權利要求2所述的基于磁性凹土表面修飾的磁性凹土-聚苯乙烯樹脂的制備方法，其特征在于：步驟（1）中凹土與鹽酸的質量體積比以g/ml計為1:10。

4.根據(jù)權利要求2所述的基于磁性凹土表面修飾的磁性凹土-聚苯乙烯樹脂的制備方法，其特征在于：步驟（2）中凹土與FeCl₃溶液、FeCl₂溶液的質量體積比以g/ml計為0.7：30：30；FeCl₃溶液摩爾濃度為0.3mol/L，F(xiàn)eCl₂溶液摩爾濃度為0.4 mol/L，NaOH溶液摩爾濃度為2 mol/L。

5.根據(jù)權利要求2所述的基于磁性凹土表面修飾的磁性凹土-聚苯乙烯樹脂的制備方法，其特征在于：步驟（3）中磁性凹土、陽離子表面活性劑、硅烷偶聯(lián)劑水解液和去離子水的質量比為1：1：1：100；硅烷偶聯(lián)劑水解液的硅烷偶聯(lián)劑與水的摩爾比為1:3，用冰醋酸調節(jié)pH至2.5-3，超聲2min促進水解,水解完全時溶液呈清澈透明狀。

6.根據(jù)權利要求2所述的基于磁性凹土表面修飾的磁性凹土-聚苯乙烯樹脂的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述陽離子表面活性劑為十八烷基三甲基氯化銨，硅烷偶聯(lián)劑為KH-570。

7.根據(jù)權利要求2所述的基于磁性凹土表面修飾的磁性凹土-聚苯乙烯樹脂的制備方法，其特征在于：步驟（4）油相A、油相B與水相體積比為1：1：10～15。