[發明專利]廢化學拋光劑中含磷化合物的回收方法

有效

• 申請號: 201710392425.5
• 申請日: 2017-05-27
• 公開（公告）號: CN107162935B
• 公開（公告）日: 2019-05-24
• 發明（設計）人: 慎義勇;周兆安;唐瑜鐘;陳志傳;徐麗陽;毛諳章;米永紅
• 申請（專利權）人: 深圳市深投環保科技有限公司
• 主分類號: C07C273/16
• 分類號: C07C273/16;C07C275/02;C07C273/02;C05B15/00
• 代理公司: 深圳市賽恩倍吉知識產權代理有限公司 44334
• 代理人: 曹愛紅

本發明提供一種廢化學拋光劑中含磷化合物的回收方法，包括如下步驟：萃取廢化學拋光劑中醋酸和硝酸；將萃取后的廢化學拋光劑濃縮；將濃縮后的廢化學拋光劑中加入尿素，反應完全后結晶，分離得到工業級磷酸脲及結晶母液；將結晶母液中加入沉淀劑，分離沉淀物，得到凈化母液；將所述凈化母液濃縮，結晶分離，得到飼料級磷酸脲及二次結晶母液。本發明所提供的方法回收產物純度高，質量好，不僅能夠達到工業領域使用級別，還能作為飼料的添加劑或高濃度氮磷復合肥的原料使用。該方法的生產工藝過程簡單，易于操作，反應條件容易控制，成本低，對磷的回收率高，容易實現大規模生產，具有非常明顯的經濟效益和環境效益。

技術領域

本發明涉及一種廢化學拋光劑中含磷化合物的回收方法。

背景技術

金屬材料或制件在配比合理的腐蝕劑、氧化劑、添加劑組成的拋光溶液中浸蝕，經發生一系列反應后，表面變得潔凈光亮，稱為化學拋光。鋁及鋁合金的化學拋光大多數采用磷酸基溶液進行，以70％(質量百分數)的磷酸為基礎的溶液。常用的是磷酸、硫酸、硝酸或醋酸混合液，磷酸含量高的溶液能夠使經機械拋光后的表面達到和電拋光相當的高光亮度，用于純鋁，含鋅量不高于8％、含銅量不高于4％的Al-Mg-Zn和Al-Cu-Mg合金。

在拋光過程中產生大量的廢液，主要含有較高濃度的磷酸、醋酸、重金屬離子等有害的化學物質，具有很強的腐蝕性，屬于《國家危險廢物名錄》的HW34類。此前，一般處理這種化學拋光劑的方法是加入石灰中和，廢渣填埋。該法會產生大量含磷污泥，增大填埋成本，甚至會引起環境污染。

目前，針對此類廢磷酸的綜合利用已有一些相關專利和文獻報道，如專利CN101456547 B采用石灰乳作為中和劑，通過分步沉淀法，實現重金屬離子的凈化和肥料級磷酸氫鈣的產品的制備，采用這種方法生成出來的磷酸氫鈣中含有大量的鋁鹽，而且磷酸氫鈣的市場銷路不佳，產品附加值較低。專利201610795470.0提出一種鋁拋光廢磷酸液資源化回收方法，采用加入含氟溶液和鈉鹽以冰晶石的形式沉淀除鋁，再以鈣鹽三步沉淀法生產磷酸氫鈣和普鈣，磷酸均得到充分利用，但是沉淀分離復雜，產品附加值低。

發明內容

針對現有技術中的缺陷，本發明的目的是提供一種能夠高效環保處理廢化學拋光劑的回收方法。

本發明提供一種廢化學拋光劑中含磷化合物的回收方法，包括如下步驟：

采用萃取劑萃取廢化學拋光劑中的醋酸和硝酸，所述萃取劑包括磷酸三丁酯、磷酸三辛酯的至少之一；

將萃取后的廢化學拋光劑濃縮；

將濃縮后的廢化學拋光劑中加入尿素，反應完全后結晶，分離得到工業級磷酸脲及結晶母液；

將結晶母液中加入硫化物沉淀劑，分離沉淀物，得到凈化母液，所述硫化物沉淀劑包括硫化氫、硫化銨或者硫化鈉的至少之一；

將所述凈化母液濃縮，結晶分離，得到飼料級磷酸脲及二次結晶母液。

本發明所提供的方法將廢化學拋光劑中含磷化合物主要以磷酸脲的形式回收，其純度高，質量好，不僅能夠達到工業領域使用級別，還能作為飼料的添加劑或高濃度氮磷復合肥的原料使用。其產品用途廣泛，附加值高。

同時該方法最終僅產生少量污泥，減少了填埋費用。并且生產工藝過程簡單，易于操作，反應條件容易控制，成本低，對磷的回收率高，容易實現大規模生產，具有非常明顯的經濟效益和環境效益。

具體實施方式

下面結合參考附圖對本發明的方案進行詳細解釋，本領域技術人員將會理解，下面示例僅用于解釋本發明，而不能理解為對本發明的限制。

本發明一方面提供一種廢化學拋光劑中含磷化合物的回收方法，包括如下步驟：

萃取廢化學拋光劑中醋酸和硝酸；