[發明專利]廢化學拋光劑中含磷化合物的回收方法

有效

• 申請號: 201710392425.5
• 申請日: 2017-05-27
• 公開（公告）號: CN107162935B
• 公開（公告）日: 2019-05-24
• 發明（設計）人: 慎義勇;周兆安;唐瑜鐘;陳志傳;徐麗陽;毛諳章;米永紅
• 申請（專利權）人: 深圳市深投環保科技有限公司
• 主分類號: C07C273/16
• 分類號: C07C273/16;C07C275/02;C07C273/02;C05B15/00
• 代理公司: 深圳市賽恩倍吉知識產權代理有限公司 44334
• 代理人: 曹愛紅

1.一種廢化學拋光劑中含磷化合物的回收方法，包括如下步驟：

采用萃取劑萃取廢化學拋光劑中的醋酸和硝酸，所述萃取劑包括磷酸三丁酯、磷酸三辛酯的至少之一；

將萃取后的廢化學拋光劑濃縮；

將濃縮后的廢化學拋光劑中加入尿素，反應完全后結晶，分離得到工業級磷酸脲及結晶母液；

將結晶母液中加入硫化物沉淀劑，分離沉淀物，得到凈化母液，所述硫化物沉淀劑包括硫化氫、硫化銨或者硫化鈉的至少之一；

將所述凈化母液濃縮，結晶分離，得到飼料級磷酸脲及二次結晶母液。

2.根據權利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述尿素的加入量為所述濃縮后的廢化學拋光劑中磷酸物質的量的0.9～1.1倍。

3.根據權利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述濃縮后的廢化學拋光劑與尿素反應的溫度為30～80℃，攪拌時間30～120min。

4.根據權利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述濃縮后的廢化學拋光劑與尿素反應后結晶采用冷卻結晶的方式，所述冷卻結晶的溫度小于等于30℃。

5.根據權利要求1所述的回收方法，其特征在于，將所述凈化母液濃縮的方式采用真空濃縮，所述真空濃縮溫度為60～80℃，真空度大于等于0.06Mpa。

6.根據權利要求1所述的回收方法，其特征在于，將所述凈化母液濃縮后結晶采用冷卻結晶的方式，所述冷卻結晶還需添加磷酸脲晶種，添加量為0.5～5g/L。

7.根據權利要求1所述的回收方法，其特征在于，將所述萃取后的廢化學拋光劑濃縮至密度為1.4～1.6g/mL，以及將所述凈化母液濃縮至磷含量為14～15.5％。