[發(fā)明專利]一種復合孔ZSM?5分子篩的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710391925.7 | 申請日: | 2017-05-27 |
| 公開(公告)號: | CN107265477A | 公開(公告)日: | 2017-10-20 |
| 發(fā)明(設計)人: | 胡思;潘亞軍;葛軼強 | 申請(專利權(quán))人: | 江蘇有容催化技術(shù)研究所有限公司 |
| 主分類號: | C01B39/40 | 分類號: | C01B39/40 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 212132 江蘇省鎮(zhèn)江市新區(qū)*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 復合 zsm 分子篩 制備 方法 | ||
1.一種復合孔ZSM-5分子篩的制備方法,其特征在于是一種以廉價的硅鋁源為原料,使用常見的纖維素為模板劑,通過水熱合成法合成出具有MFI結(jié)構(gòu)性質(zhì)的高硅鋁比的介孔微孔復合ZSM-5分子篩的方法,該方法分為原粉合成和微孔介孔分子篩合成兩步,分子篩原粉采用有機模板劑法合成,經(jīng)過堿處理進行擴孔后,再采用廉價纖維素作為模板劑進行二次合成,其具體制作步驟如下:
a)將有機模板劑、水和鋁源按照摩爾比混合均勻,室溫攪拌1-3h;
b)向步驟1)得到溶液中加入10-20ml硅源和0.2-1.2g氫氧化鈉,于80-100℃機械攪拌2-5h;
c)將步驟2)得到溶液轉(zhuǎn)入含聚四氟乙烯襯管的反應釜中,在150~250℃下晶化2-10h,得到分子篩原粉,將原粉洗滌至中性;
d)稱取3-10g步驟3)得到原粉和1-5g(mL)無機堿分散在100mL水中,加入2-5g纖維素,采用無機酸調(diào)節(jié)pH為8-14,室溫攪拌1-4h,轉(zhuǎn)入含聚四氟乙烯襯管的反應釜中,在150~250℃下晶化2-10h,將得到得分子篩洗滌至中性,100-250℃干燥5-10h,200-600℃焙燒5-10h,得到具有0.5-0.6nm的有序微孔和4-10nm的有序介孔的復合分子篩。
2.按照權(quán)利要求1所述一種介孔微孔復合ZSM-5分子篩的制備方法,其特征在于所述的有機模板劑為四丙基氫氧化銨、四丙基溴化銨、乙二胺和正丁胺中的任一種或幾種;鋁源為異丙醇鋁、硝酸鋁、偏鋁酸鈉和硫酸鋁中的任一種或幾種;所述硅源為水玻璃、硅酸鈉晶體、硅溶膠和正硅酸乙酯中的任一種或幾種;所述無機堿為氨水或氫氧化鈉;無機酸為硫酸、鹽酸或硝酸。
3.按照權(quán)利要求1所述的一種介孔微孔復合ZSM-5分子篩制備方法,其特征在于所述有機模板劑、水和鋁源摩爾比為(25-40):(2000-5000):1。
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