[發明專利]一種復合孔ZSM?5分子篩的制備方法

在審

• 申請號: 201710391925.7
• 申請日: 2017-05-27
• 公開（公告）號: CN107265477A
• 公開（公告）日: 2017-10-20
• 發明（設計）人: 胡思;潘亞軍;葛軼強
• 申請（專利權）人: 江蘇有容催化技術研究所有限公司
• 主分類號: C01B39/40
• 分類號: C01B39/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種復合孔ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于是一種以廉價的硅鋁源為原料，使用常見的纖維素為模板劑，通過水熱合成法合成出具有MFI結構性質的高硅鋁比的介孔微孔復合ZSM-5分子篩的方法，該方法分為原粉合成和微孔介孔分子篩合成兩步，分子篩原粉采用有機模板劑法合成，經過堿處理進行擴孔后，再采用廉價纖維素作為模板劑進行二次合成，其具體制作步驟如下：

a)將有機模板劑、水和鋁源按照摩爾比混合均勻，室溫攪拌1-3h；

b)向步驟1)得到溶液中加入10-20ml硅源和0.2-1.2g氫氧化鈉，于80-100℃機械攪拌2-5h；

c)將步驟2)得到溶液轉入含聚四氟乙烯襯管的反應釜中，在150～250℃下晶化2-10h,得到分子篩原粉，將原粉洗滌至中性；

d)稱取3-10g步驟3)得到原粉和1-5g(mL)無機堿分散在100mL水中，加入2-5g纖維素，采用無機酸調節pH為8-14，室溫攪拌1-4h，轉入含聚四氟乙烯襯管的反應釜中，在150～250℃下晶化2-10h，將得到得分子篩洗滌至中性，100-250℃干燥5-10h，200-600℃焙燒5-10h，得到具有0.5-0.6nm的有序微孔和4-10nm的有序介孔的復合分子篩。

2.按照權利要求1所述一種介孔微孔復合ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于所述的有機模板劑為四丙基氫氧化銨、四丙基溴化銨、乙二胺和正丁胺中的任一種或幾種；鋁源為異丙醇鋁、硝酸鋁、偏鋁酸鈉和硫酸鋁中的任一種或幾種；所述硅源為水玻璃、硅酸鈉晶體、硅溶膠和正硅酸乙酯中的任一種或幾種；所述無機堿為氨水或氫氧化鈉；無機酸為硫酸、鹽酸或硝酸。

3.按照權利要求1所述的一種介孔微孔復合ZSM-5分子篩制備方法，其特征在于所述有機模板劑、水和鋁源摩爾比為(25-40):(2000-5000):1。