[發明專利]GC-MS/MS測定食用香精中3-乙?；?2,5-二甲基噻吩的方法

有效

• 申請號: 201710390827.1
• 申請日: 2017-05-27
• 公開（公告）號: CN107144656B
• 公開（公告）日: 2020-03-31
• 發明（設計）人: 茅佩卿;羅金文;陳碧蓮;王展華;施貝;岳超;王一涵
• 申請（專利權）人: 浙江省食品藥品檢驗研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 沈淵琪

GC?MS/MS測定食用香精中3?乙?；?2,5?二甲基噻吩的方法，屬于食品添加劑檢測技術領域。其包括以下步驟：將食用香精香料樣品用提取溶劑進行超聲提取，冷卻后用提取溶劑定容，混勻后靜置，取上部溶液過微孔濾膜，所述的提取溶劑為正己烷或正庚烷；采用GC?MS/MS進行測定，外標法定量。本發明首次采用GC?MS/MS檢測食用香精中3?乙酰基?2,5?二甲基噻吩；采用MRM模式能有效消除基質效應，提高靈敏度和準確度；外標法線性良好，定量準確，檢出限為0.1mg/kg。本方法前處理簡單，結果可靠，靈敏度高，對監測食用香精中3?乙酰基?2,5?二甲基噻吩的使用情況，保護消費者健康具有一定的現實意義。

技術領域

本發明屬于食品添加劑檢測技術領域，具體涉及GC-MS/MS測定食用香精中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法。

背景技術

合成香料3-乙?；?2,5-二甲基噻吩具有燒烤、堅果的氣味，于2002年通過世界衛生組織和聯合國糧農組織下設的食品添加劑聯合專家委員會的安全評估，開始作為食品用香料使用。目前，我國允許其作為食品用合成香料使用，收錄于國標GB 2760-2014中。2013年6月4日，歐洲食品安全管理局公布了對該物質重新評估的意見，認為其在體內和體外試驗均表現出致突變性，作為食品用香料使用存在安全問題。2013年6月14日，歐盟委員會通過法規（Regulation(EC)No 545/2013），禁止該物質作為食品用香料使用，將其從食品用香料法規附錄Ⅰ食品用香料清單中刪除。中國香精香料化妝品工業協會針對這一情況迅速做出反應，于2013年8月14日發布自律文件（香化協字[2013]62號），要求香料生產企業不得生產用作食品用香料的3-乙?；?2,5-二甲基噻吩，食品用香精生產企業調整配方，不得使用該物質。

目前對3-乙?；?2,5-二甲基噻吩的檢測在國標中尚屬空白，國內針對此物質的定量檢測研究開展的也不多，僅有一篇專利報道以氣相色譜-質譜聯用儀測定，公開號為：CN1046557775A，其公開了選擇性離子監測（SIM）模式檢測，內標法進行定量。該法存在的主要缺陷是：由于食用香精成分復雜，通常含結構相近化合物，各組分在檢測中并不一定能完全分離，容易相互干擾，采用單極質譜檢測，準確度和靈敏度都有待考證。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明的目的在于設計提供一種GC-MS/MS測定食用香精中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法。本發明與單級質譜SIM模式相比，本發明中采用多級質譜MRM模式能更準確的定性，同時，因為從干擾嚴重的一級碎片中抽取了母離子，進一步碎裂得到子離子來定量，靈敏度也高于單級質譜，更適合于微量、痕量物質的檢測。

所述的GC-MS/MS測定食用香精中3-乙?；?2,5-二甲基噻吩的方法，其特征在于包括以下步驟：

1）將食用香精香料樣品用提取溶劑進行超聲提取，冷卻后用提取溶劑定容，混勻后靜置，取上部溶液過微孔濾膜，所述的提取溶劑為正己烷或正庚烷；

2）取步驟1）得到的濾液，采用GC-MS/MS進行測定，外標法定量。

所述的GC-MS/MS測定食用香精中3-乙?；?2,5-二甲基噻吩的方法，其特征在于所述的步驟1）中超聲提取時間至少為15min。

所述的GC-MS/MS測定食用香精中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法，其特征在于所述的步驟1）中微孔濾膜為有機濾膜，孔徑為0.22μm或0.45μm。

所述的GC-MS/MS測定食用香精中3-乙?；?2,5-二甲基噻吩的方法，其特征在于所述的步驟2）中GC-MS/MS的色譜條件為：

色譜柱：HP-INNOWax或相當者；

進樣口溫度：240℃；

程序升溫條件：50℃保持1min，20℃/min升至200℃，保持3min，再25℃/min升至240℃，保持7min；