[發明專利]GC-MS/MS測定食用香精中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法

有效

• 申請號: 201710390827.1
• 申請日: 2017-05-27
• 公開（公告）號: CN107144656B
• 公開（公告）日: 2020-03-31
• 發明（設計）人: 茅佩卿;羅金文;陳碧蓮;王展華;施貝;岳超;王一涵
• 申請（專利權）人: 浙江省食品藥品檢驗研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 沈淵琪

1.GC-MS/MS測定食用香精中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法，其特征在于包括以下步驟：

1）將食用香精香料樣品用提取溶劑進行超聲提取，冷卻后用提取溶劑定容，混勻后靜置，取上部溶液過微孔濾膜，所述的提取溶劑為正己烷或正庚烷；

2）取步驟1）得到的濾液，采用GC-MS/MS進行測定，外標法定量；

GC-MS/MS質譜條件為：

離子源：電子轟擊源；

電子電離能量：70eV；

離子源溫度：230℃；

四級桿溫度：150℃；

碰撞氣體N₂流速：1.5mL/min；

淬滅氣體He流速：2.25 mL/min；

溶劑延遲：8min；

掃描方式：MRM；

母離子、子離子及碰撞能量如表1：

表1 母離子、子離子及碰撞能量表，*為定量離子

；

GC-MS/MS的色譜條件為：

色譜柱：HP-INNOWax；

進樣口溫度：240℃；

程序升溫條件：50℃保持1min，20℃/min升至200℃，保持3min，再25℃/min升至240℃，保持7min；

分流比為10:1；

柱流速為1.0mL/min；

進樣量為1.0μL。

2.如權利要求1所述的GC-MS/MS測定食用香精中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法，其特征在于所述的步驟1）中超聲提取時間至少為15min。

3.如權利要求1所述的GC-MS/MS測定食用香精中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法，其特征在于所述的步驟1）中微孔濾膜為有機濾膜，孔徑為0.22μm或0.45μm。

4.如權利要求1所述的GC-MS/MS測定食用香精中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法，其特征在于所述的步驟2）中外標法定量為用提取溶劑溶解3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩，并用提取溶劑稀釋至所需濃度，上機測定，以峰面積或峰高繪制標曲。

5.如權利要求1所述的GC-MS/MS測定食用香精中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法，其特征在于所述的色譜柱規格為30m×0.25mm×0.25μm。