[發明專利]一種2-（2-甲氧基苯基）-5-氧代四氫呋喃-3-羧酸的制備方法有效
| 申請號： | 201710388412.0 | 申請日： | 2017-05-27 |
| 公開（公告）號： | CN107011301B | 公開（公告）日： | 2019-06-28 |
| 發明（設計）人： | 唐劍峰;張杰;潘光民;周衛東;楊艷亭 | 申請（專利權）人： | 山東省聯合農藥工業有限公司 |
| 主分類號： | C07D307/68 | 分類號： | C07D307/68 |
| 代理公司： | 山東濟南齊魯科技專利事務所有限公司 37108 | 代理人： | 曲洋 |
| 地址： | 250100 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氧代四氫呋喃 甲氧基苯基 羧酸 氯化鎘 除水 收率 制備 催化劑 大規模工業化生產 鄰甲氧基苯甲醛 產品后處理 產品純度 丁二酸酐 惰性溶劑 反應原料 非質子性 高溫焙燒 高效合成 合成工藝 氯化鋅 三乙胺 | ||
1.一種2-（2-甲氧基苯基）-5-氧代四氫呋喃-3-羧酸的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
①將鄰甲氧基苯甲醛、丁二酸酐溶于非質子溶劑中，然后向其中加入氯化鎘，得到混合液，將混合液的溫度降低至0~5℃，并在該溫度下向其中滴加三乙胺，滴加完畢升溫至反應溫度為20~50℃，反應6~48小時，得到反應液；
鄰甲氧基苯甲醛、丁二酸酐、非質子溶劑、氯化鎘和三乙胺的摩爾體積比為0.1mol：0.1~0.2mol：100~150ml：0.2~0.25mol：0.2~0.25mol；
所述非質子溶劑為二氯甲烷或二甲苯；
②向步驟①所得反應液中加入水，用鹽酸調節pH至2~3，分液，有機相用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌，合并水相，將合并水相用鹽酸調節pH至2~3，析出黃色固體，過濾，得濾餅；將所得濾餅用甲苯重結晶，得到2-（2-甲氧基苯基）-5-氧代四氫呋喃-3-羧酸；
步驟①所得反應液、水和甲苯的體積比為1：0.8~1：0.5~1。
2.根據權利要求1所述的2-（2-甲氧基苯基）-5-氧代四氫呋喃-3-羧酸的制備方法，其特征在于：鄰甲氧基苯甲醛、丁二酸酐、二甲苯、氯化鎘和三乙胺的摩爾體積比為0.1mol：0.15mol：120ml：0.2mol：0.2mol。
3.根據權利要求1所述的2-（2-甲氧基苯基）-5-氧代四氫呋喃-3-羧酸的制備方法，其特征在于：反應時間為12~15小時。
4.根據權利要求1所述的2-（2-甲氧基苯基）-5-氧代四氫呋喃-3-羧酸的制備方法，其特征在于：步驟①所得反應液、水和甲苯的體積比為1：1：0.5。
5.根據權利要求1所述的2-（2-甲氧基苯基）-5-氧代四氫呋喃-3-羧酸的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
①將鄰甲氧基苯甲醛、丁二酸酐溶于非質子溶劑二甲苯中，然后向其中加入氯化鎘，得到混合液，將混合液的溫度降低至0℃，并在該溫度下向其中滴加三乙胺，滴加完畢升溫至反應溫度50℃，反應15小時，得到反應液；
鄰甲氧基苯甲醛、丁二酸酐、非質子溶劑二甲苯、氯化鎘和三乙胺的摩爾體積比為0.1mol：0.15mol：120ml：0.2mol：0.2mol；
②向步驟①所得反應液中加入水，用鹽酸調節pH至2，分液，有機相用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌，合并水相，將合并水相用鹽酸調節pH至2，析出黃色固體，過濾，得濾餅；將所得濾餅用甲苯重結晶，得到2-（2-甲氧基苯基）-5-氧代四氫呋喃-3-羧酸；
步驟①所得反應液、水和甲苯的體積比為1：1：0.5。
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