[發(fā)明專利]一種合成3-烷氧基丙酸烷基酯的固體堿催化劑有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710385687.9 | 申請日： | 2017-05-26 |
| 公開（公告）號： | CN107413374B | 公開（公告）日： | 2020-07-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 湯吉海;喬旭;康婧娟;張竹修;費兆陽;崔咪芬;陳獻;劉清 | 申請（專利權(quán)）人： | 南京工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | B01J29/08 | 分類號： | B01J29/08;B01J29/70;B01J37/08;C07C67/31;C07C69/708 |
| 代理公司： | 南京天華專利代理有限責(zé)任公司 32218 | 代理人： | 徐冬濤;邢賢冬 |
| 地址： | 211816 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 合成 烷氧基 丙酸 烷基 固體 催化劑 | ||
1.一種合成3-烷氧基丙酸烷基酯的固體堿催化劑，其特征在于：該固體堿催化劑是以堿金屬硝酸鹽為堿金屬氧化物的前驅(qū)體，將堿金屬硝酸鹽負(fù)載于固體載體上，經(jīng)過焙燒之后得到固體粉末，固體粉末經(jīng)有機溶劑處理，再經(jīng)過二次焙燒之后得到的固體堿催化劑；其中，所述的堿金屬硝酸鹽為NaNO3、KNO3、CsNO3；所述的固體載體為NaA，KA，CsA，NaX，KX，CsX，NaY，KY，CsY分子篩，所述的堿金屬硝酸鹽與固體載體的質(zhì)量比為0.01～0.5:1；所述的有機溶劑為甲醇、丙烯酸甲酯、3-甲氧基丙酸甲酯中的至少兩種的混合溶液或乙醇、丙烯酸乙酯、3-乙氧基丙酸乙酯中的至少兩種的混合溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成3-烷氧基丙酸烷基酯的固體堿催化劑，其特征在于：所述的固體堿催化劑采用溶劑輔助分步焙燒法制備得到：（1）、將堿金屬硝酸鹽溶于蒸餾水中，再將固體載體加入上述堿金屬硝酸鹽水溶液中，經(jīng)過超聲溶解4～12 h，在溫度40～80 ℃，相對真空度-0.05～-0.1 MPa下真空干燥6～12 h，500～800 ℃高溫焙燒4～6 h制得固體粉末；（2）、有機溶劑處理：將制得的固體粉末均勻分散于有機溶劑中，再超聲4～12 h，在溫度40～80 ℃、相對真空度-0.05～-0.1 MPa下真空干燥1～4 h，500～800 ℃高溫焙燒4～6h制得最終的固體堿催化劑；其中，焙燒處理在真空、氮氣氛圍或He氛圍、Ar氛圍下進行。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成3-烷氧基丙酸烷基酯的固體堿催化劑，其特征在于：所述的固體載體為NaA，KA分子篩。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成3-烷氧基丙酸烷基酯的固體堿催化劑，其特征在于：所述的堿金屬硝酸鹽和蒸餾水的質(zhì)量比為0.1～0.5:1；所述的有機溶劑與固體粉末的質(zhì)量比為1:1～20:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的合成3-烷氧基丙酸烷基酯的固體堿催化劑，其特征在于：所述的堿金屬硝酸鹽與固體載體的質(zhì)量比為0.05～0.3:1；所述的有機溶劑與固體粉末的質(zhì)量比為3:1～10:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成3-烷氧基丙酸烷基酯的固體堿催化劑，其特征在于：所述的有機溶劑為兩種有機溶劑的混合溶液，其中醇和丙烯酸酯的質(zhì)量比為1:20～20:1，醇和3-烷氧基丙酸烷基酯的質(zhì)量比為1:20～20:1，丙烯酸酯和3-烷氧基丙酸烷基酯的質(zhì)量比為1:20～20:1；所述的有機溶劑為三種溶劑的混合溶液，其中醇與丙烯酸酯的質(zhì)量比為1:20～20:1，3-烷氧基丙酸烷基酯與丙烯酸酯的質(zhì)量比為1:20～20:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成3-烷氧基丙酸烷基酯的固體堿催化劑，其特征在于：所述的有機溶劑為兩種有機溶劑的混合溶液，其中醇和丙烯酸酯的質(zhì)量比為1:10～10:1，醇和3-烷氧基丙酸烷基酯的質(zhì)量比為1:10～10:1，丙烯酸酯和3-烷氧基丙酸烷基酯的質(zhì)量比為1:10～10:1；所述的有機溶劑為三種溶劑的混合溶液，其中醇與丙烯酸酯的質(zhì)量比為1:1～10:1，3-烷氧基丙酸烷基酯與丙烯酸酯的質(zhì)量比為1:1～10:1。
8.一種采用權(quán)利要求1所述的固體堿催化劑催化合成3-烷氧基丙酸烷基酯的方法，其特征在于：醇和丙烯酸酯的摩爾比為1～15:1，固體堿催化劑占丙烯酸酯重量的1～20%；反應(yīng)時間為5～10 h，反應(yīng)溫度為50～80 ℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的固體堿催化劑催化合成3-烷氧基丙酸烷基酯的方法，其特征在于：所述的醇和丙烯酸酯的摩爾比為3～10:1，固體堿催化劑占丙烯酸酯重量的3～10%；反應(yīng)時間為6～8 h，反應(yīng)溫度為60～70 ℃。
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