[發明專利]一種硅基表面增強拉曼基底的制備方法

有效

• 申請號: 201710384578.5
• 申請日: 2017-05-26
• 公開（公告）號: CN107119252B
• 公開（公告）日: 2019-02-05
• 發明（設計）人: 滿石清;葉巧云
• 申請（專利權）人: 云南師范大學
• 主分類號: C23C14/02
• 分類號: C23C14/02;C23C14/16;C23C14/34;G01N21/65
• 代理公司: 云南派特律師事務所 53110
• 代理人: 董建國

本發明公開了一種硅基表面增強拉曼基底的制備方法，所述單晶硅通過表面微結構制備的方法獲得有序金字塔結構，在有序的金字塔之上鍍有一層金膜；其制備方法包括：（1）采用堿性溶液腐蝕獲得單晶硅表面有序金字塔結構；（2）采用離子濺射鍍膜法在有序金字塔結構的單晶硅表面鍍上一定厚度的金膜。該方法得到的復合納米粒子具有良好的化學穩定性，可檢測低濃度物質，濃度低達10^?7mol/L，存放長時間所得吸收光譜圖幾乎無變化。該制備方法操作簡便、成本低廉、可重復性好且易于控制金字塔尺寸與金膜厚度。

技術領域

本發明涉及一種硅基表面增強拉曼基底的制備方法。

背景技術

硅是一個非常重要的半導體材料，在現代工業中扮演一個重要的角色。硅的表面化學物理結構特征，引起了廣泛的興趣不僅在物理和化學學科，而且納米材料，生物醫學等學科引起了重視。最近，單晶硅也被發現廣泛應用于太陽電池的生成和深加工制造、納米材料的制備、生化傳感器、集成電路，半導體分離器件等。進而樹立了一個更高的硅表面的要求修改，導致新一波的研究興趣于硅的表面形貌特征。

表面增強拉曼活性基底常用的有電化學粗糙化的電極，貴金屬溶膠及真空蒸鍍金屬。表面增強拉曼光譜技術有很高了靈敏度，拉曼信號高達10⁶～10¹⁴倍，能提高單分子層或亞單分子層的表面分子豐富的結構信息，解決了拉曼光譜信號弱，散射截面很小，只能提供吸附在單分子層的信息的不足。

制備尺寸形狀可控、穩定性高、重現性好、增強能力強的表面增強活性基底是獲得拉曼光譜的關鍵。迄今，已利用納米球平板印刷術刮和模板法成功制備了具有上述特征的活性基底。但費用昂貴，因此制備出價格低且穩定性好的單晶硅活性基底是有必要的。

發明內容

針對上述現有技術存在的不足，本發明的目的是提供一種穩定且價格低的硅基表面增強拉曼基底的制備方法，該方法操作簡單，工藝過程易控制，成本低廉，可重復性好，制備的復合粒子具有良好的穩定性。

為實現上述目的本發明提供以下技術方案：

一種硅基表面增強拉曼基底的制備方法，單晶硅通過表面微結構制備的方法獲得有序金字塔結構，在有序金字塔粒子上鍍有一層金膜。

進一步，所述單晶硅表面金字塔納米粒子的直徑為0.5-1.5 μm，所述金膜的厚度為50-200 nm。

一種硅基表面增強拉曼基底的制備方法，包括以下步驟：

（1）采用堿性溶液腐蝕獲得單晶硅表面有序金字塔結構；

（2）采用離子濺射鍍膜法在有序金字塔結構的單晶硅表面鍍上一層金膜。

進一步，步驟（1）包括：先將單晶硅晶片p型< 100 >其電阻率為1-3Ω?cm切成大小1.6cm×1.6cm用作腐蝕實驗，反應前對單晶硅進行預處理，去除表面雜質和氧化物；用等離子清洗儀清洗10min，先后放入純水和無水乙醇中超聲5min，浸泡在溶度為4%的HF中60s，再用超純水超聲洗凈5min，烘干備用，超純水電阻率為18.25 MΩ?cm；配置溶度為10wt%K₂CO₃和2wt%K₂SiO₃溶液，磁力攪拌器溫度設為85℃，達到溫度時把經過預處理的單晶硅片放入密閉容器中反應20min，反應結束用超純水反復超聲清洗，烘干備用。

進一步，步驟（2）包括：把腐蝕后的單晶硅片放入離子濺射鍍膜機內的基片架上，換成金鈀濺射；調節轉盤速度，使金粒子能均勻濺射到金字塔表面，當容器室壓力 0.08mb時開始鍍膜，鍍膜厚度可通過改變濺射時間和電流大小來調節。

本發明與現有技術相比具有如下優點：