[發明專利]一種先破后立異質納米鏈的制備方法

在審

• 申請號: 201710383681.8
• 申請日: 2017-05-26
• 公開（公告）號: CN107265414A
• 公開（公告）日: 2017-10-20
• 發明（設計）人: 馬永青;孫瀟;陳正;孫筱雨;王敏;劉暢;金菁
• 申請（專利權）人: 安徽大學
• 主分類號: C01B21/06
• 分類號: C01B21/06;C01G49/06;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司34112
• 代理人: 余成俊

技術領域

本發明涉及異質納米鏈制備方法領域，具體是一種先破后立異質納米鏈的制 備方法。

背景技術

近年來，有序納米結構磁性材料由于其特殊性能和潛在應用受到了越來越多 的關注。一維納米磁性材料作為納米結構磁性材料大家族中的一員，其中納米鏈 或鏈狀結構(包括納米管和納米線)因其新穎的光、電磁性能等和和潛在應用 也吸引了很多的關注。事實上，在許多應用中，例如涉及電氣傳輸和磁性開關的 應用中，納米顆粒的排序起關鍵作用。同時磁鏈狀納米結構也是制造電子器件， 磁傳感器，催化劑，超級電容器，微波吸收材料和電池的重要組成部分。

基于鏈狀納米結構的構筑，已經開發了各種方法，包括使用溶膠-凝膠方法， 模板法和化學還原法等。在上述方法中，由于其控制生長和形態的多樣性，模板 合成是合成納米鏈最常用的方法。但是，模板法因合成復雜，成本高，產量低， 限制了其應用，而且最終要將模板用腐蝕溶液溶解去除，因此，所獲得的納米鏈 很難具有清潔的表面?；瘜W還原法通過在液相反應的過程中添加各種絡合劑和有 機溶劑，引入新的雜質離子，在最終處理的時候很難去除干凈。另外一種在水熱 反應過程中加磁場誘導的方法來制備一維磁鏈或線是一種有效手段，但是對于水 熱反應外加磁場誘導這種方法，磁體置于反應釜內，與反應液體接觸，磁體易受 腐蝕并對反應物造成污染；環境溫度高，磁體的磁化強度會減小；由于反應釜內 部空間限制，調節磁場強度大小不方便。

基于上述考慮，開發一種具有制備工藝簡單、反應條件易于調節、價格便宜、 同時能獲得清潔表面的合成納米鏈的方法意義重大。

發明內容

本發明的目的是提供一種先破后立異質納米鏈的制備方法，以解決現有技術 異質納米鏈制備方法難以調節、污染較大的問題。

為了達到上述目的，本發明所采用的技術方案為：

一種先破后立異質納米鏈的制備方法，其特征在于：依次包括以下步驟：

(1)、制備電化學實驗所用電解液：

配置酸性溶液，將此酸性溶液作為電化學反應的電解液，酸性溶液的濃度為 0.01mol/L～0.3mol/L范圍內的任意一個濃度值；

(2)、準備電解池：

量取占電解池4/5容積的電解液倒入電解池中，然后稱取經過氮化處理的Fe 粒子倒入玻璃管中，Fe粒子稱取的量能夠填滿玻璃管即可，玻璃管的管口用已 打孔的橡膠塞堵上；再將玻璃管放入電解池，確保電解液浸沒玻璃管；最后將鉑 片和鉑絲插入已經打過孔的橡膠塞上，其中鉑絲的一端插入玻璃管內經過氮化處 理的Fe粒子中，鉑片處于玻璃細管外不與Fe粒子相接觸，以鉑片作為連接電源 的負電極，以鉑絲作為連接電源的正電極；

(3)、準備外加磁場：

在步驟(2)里的電解池的兩對稱側分別放置永磁鐵，兩側永磁體磁性相吸， 由兩側永磁體向電解池中形成磁場強度大于0.2T的磁場；

(4)、對玻璃管內經過氮化處理的Fe粒子進行電化學處理：

將步驟(3)施加了磁場的電解池連同其中的玻璃管整體放入水浴鍋中，由 水浴鍋提供恒溫環境，恒溫環境的溫度值為室溫～70℃的任意一個溫度值；然后 采用直流穩定電源與玻璃管橡膠塞上的電極連接，其中直流穩定電源的正極與鉑 絲連接，直流穩定電源的負極與鉑片連接，由直流穩定電源向玻璃管內提供一個 穩定電壓，對玻璃管內經過氮化處理的Fe粒子進行電化學處理，該穩定電壓值 為20V～60V的任意一個電壓值；電化學處理一段時間后關閉直流穩定電源，電 化學處理時間為40mins～90mins的任意一個時間值；

(5)、以步驟(1)中酸性溶液的濃度為條件一，以步驟(3)中施加的磁場 強度為條件二，以步驟(4)中恒溫環境的溫度值為條件三，以步驟(4)中直流 穩定電源提供的穩定電壓值作為條件四，以步驟(4)中電化學處理時間作為條 件五，通過重復步驟(1)、(2)、(3)、(4)并改變條件一、二、三、四、五，制 得多種樣品，將所有樣品用無水乙醇清洗2～5次，接著將上層無水乙醇倒出后 再將各個樣品放入真空干燥箱內，在真空干燥箱內以真空度為-0.05～-0.15、溫 度為40℃～60℃的條件下干燥5～7小時，獲得Fe-N/Fe₃O₄異質納米鏈。