[發(fā)明專利]一種先破后立異質(zhì)納米鏈的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710383681.8
• 申請日: 2017-05-26
• 公開（公告）號: CN107265414A
• 公開（公告）日: 2017-10-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬永青;孫瀟;陳正;孫筱雨;王敏;劉暢;金菁
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽大學(xué)
• 主分類號: C01B21/06
• 分類號: C01B21/06;C01G49/06;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司34112
• 代理人: 余成俊

1.一種先破后立異質(zhì)納米鏈的制備方法，其特征在于：依次包括以下步驟：

（1）、制備電化學(xué)實(shí)驗(yàn)所用電解液：

配置酸性溶液，將此酸性溶液作為電化學(xué)反應(yīng)的電解液，酸性溶液的濃度為0.01 mol/L～0.3 mol/L范圍內(nèi)的任意一個(gè)濃度值；

（2）、準(zhǔn)備電解池：

量取占電解池4/5容積的電解液倒入電解池中，然后稱取經(jīng)過氮化處理的Fe粒子倒入玻璃管中，F(xiàn)e粒子稱取的量能夠填滿玻璃管即可，玻璃管的管口用已打孔的橡膠塞堵上；再將玻璃管放入電解池，確保電解液浸沒玻璃管；最后將鉑片和鉑絲插入已經(jīng)打過孔的橡膠塞上，其中鉑絲的一端插入玻璃管內(nèi)經(jīng)過氮化處理的Fe粒子中，鉑片處于玻璃細(xì)管外不與Fe粒子相接觸，以鉑片作為連接電源的負(fù)電極，以鉑絲作為連接電源的正電極；

（3）、準(zhǔn)備外加磁場：

在步驟（2）里的電解池的兩對稱側(cè)分別放置永磁鐵，兩側(cè)永磁體磁性相吸，由兩側(cè)永磁體向電解池中形成磁場強(qiáng)度大于0.2 T的磁場；

（4）、對玻璃管內(nèi)經(jīng)過氮化處理的Fe粒子進(jìn)行電化學(xué)處理：

將步驟（3）施加了磁場的電解池連同其中的玻璃管整體放入水浴鍋中，由水浴鍋提供恒溫環(huán)境，恒溫環(huán)境的溫度值為室溫～70℃的任意一個(gè)溫度值；然后采用直流穩(wěn)定電源與玻璃管橡膠塞上的電極連接，其中直流穩(wěn)定電源的正極與鉑絲連接，直流穩(wěn)定電源的負(fù)極與鉑片連接，由直流穩(wěn)定電源向玻璃管內(nèi)提供一個(gè)穩(wěn)定電壓，對玻璃管內(nèi)經(jīng)過氮化處理的Fe粒子進(jìn)行電化學(xué)處理，該穩(wěn)定電壓值為20V～60V的任意一個(gè)電壓值；電化學(xué)處理一段時(shí)間后關(guān)閉直流穩(wěn)定電源，電化學(xué)處理時(shí)間為40mins～90mins的任意一個(gè)時(shí)間值；

（5）、以步驟（1）中酸性溶液的濃度為條件一，以步驟（3）中施加的磁場強(qiáng)度為條件二，以步驟（4）中恒溫環(huán)境的溫度值為條件三，以步驟（4）中直流穩(wěn)定電源提供的穩(wěn)定電壓值作為條件四，以步驟（4）中電化學(xué)處理時(shí)間作為條件五，通過重復(fù)步驟（1）、（2）、（3）、（4）并改變條件一、二、三、四、五，制得多種樣品，將所有樣品用無水乙醇清洗2～5次，接著將上層無水乙醇倒出后再將各個(gè)樣品放入真空干燥箱內(nèi)，在真空干燥箱內(nèi)以真空度為-0.05～-0.15、溫度為40℃～60℃的條件下干燥5～7小時(shí)，獲得Fe-N/Fe₃O₄異質(zhì)納米鏈。