[發明專利]一種DHB硫脲法轉位成鹽方法

在審

• 申請號: 201710383476.1
• 申請日: 2017-05-25
• 公開（公告）號: CN107266322A
• 公開（公告）日: 2017-10-20
• 發明（設計）人: 王志偉;郭宇;時嬌嬌;于光欣;李超;祁廣娟;余新云
• 申請（專利權）人: 鹽城市甌華化學工業有限公司;臺州市前進化工有限公司
• 主分類號: C07C209/54
• 分類號: C07C209/54;C07C211/52
• 代理公司: 北京科家知識產權代理事務所(普通合伙)11427
• 代理人: 陳娟

1.一種DHB硫脲法轉位成鹽方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：DHB結晶的制備，取DHB置于反應瓶中，加入甲醇使DHB全部溶解，并將溶解后的溶液置于冰箱中冷凍，冷凍2～4h，從冰箱取出，并緩慢傾倒棄去上清液，即完成第一次DHB重結晶，按照同樣的方法反復用甲醇重結晶DHB 2～5次，得到純化后的DHB結晶，并用HPLC對純化后的DHB結晶進行檢測，檢測結果中DHB含量在99.8％以上，且雜質只含有鄰氯苯胺和DOB即可停止重結晶操作，若不符合上述要求則按照甲醇重結晶DHB的方法繼續對DHB進行純化；

S2：DHB甲苯溶液的配制，稱取S1步驟中純化后的DHB結晶，溶于甲苯中即得DHB甲苯溶液；

S3：轉位，將S2步驟中配制的DHB甲苯溶液轉移至滴定裝置中，同時用濃度為50％～60％的濃硫酸和水配制硫酸溶液，并通過滴定裝置將滴定裝置中的DHB甲苯溶液于0～25℃滴加于硫酸溶液中，并保溫反應1h，再升溫至40℃，保溫2h，再升溫至50℃，保溫2h，再升溫至60℃，保溫2h，即得硫酸轉位液；

S4：成鹽，將S3步驟中制備的硫酸轉位液，加熱至85℃，并滴加20％HCL溶液，滴加完畢后自然冷卻至30℃，保持0.5h，再過濾，用8％HCL洗滌濾餅，得DHB硫脲法轉位成鹽產物DCB。

2.根據權利要求1所述的一種DHB硫脲法轉位成鹽方法，其特征在于，所述S3步驟中的硫酸溶液的折百量按DHB為35g計算為110～130g。

3.根據權利要求1所述的一種DHB硫脲法轉位成鹽方法，其特征在于，所述S3步驟中的硫酸溶液的折百量按DHB為35g計算為120g。

4.根據權利要求1所述的一種DHB硫脲法轉位成鹽方法，其特征在于，所述S3步驟中DHB甲苯溶液的滴加時間為2.5～3.5h。

5.根據權利要求1所述的一種DHB硫脲法轉位成鹽方法，其特征在于，所述S3步驟中DHB甲苯溶液的滴加溫度為10～15℃。

6.根據權利要求1所述的一種DHB硫脲法轉位成鹽方法，其特征在于，所述S4步驟中20％HCL溶液的滴加時間為5～15min。