[發明專利]以樹皮為原料的環氧固化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201710383170.6
• 申請日: 2017-05-26
• 公開（公告）號: CN107163227B
• 公開（公告）日: 2019-03-26
• 發明（設計）人: 李梅;夏建陵;李守海;丁海陽;楊小華;張燕
• 申請（專利權）人: 中國林業科學研究院林產化學工業研究所
• 主分類號: C08G59/40
• 分類號: C08G59/40;C08G59/62;C08G59/64;C08G59/42;C08G59/50
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 唐循文

1.以樹皮為原料的環氧固化劑的制備方法，其特征在于制備步驟為：

（1）制備樹皮提取物：樹皮經過曬干、粉碎后過篩得樹皮粉，將樹皮粉、堿和水按重量比1：（8~15）：（0~150）的比例混合均勻后，于90~100 ℃下保溫2~4小時，經過濾殘渣，液體經噴霧干燥后得到樹皮提取物；

（2）從下面A、B、C步驟中任選一種，制備環氧固化劑：

A. 按比例，將樹皮提取物4.6 g、 5.2~11.5 g多元胺混合均勻后，升溫至80℃，并在30min內滴加8 g~12 g的 37 wt.%甲醛水溶液，反應4~6 h后，升溫至120 ℃去除多余的水分，得環氧固化劑；

B. 按比例，將芐基三乙基氯化銨0.5 g或四丁基氫氧化銨12.5 mL中的任意一種，與樹皮提取物90 g、環氧氯丙烷900 g和1, 4-二氧六環900 g混勻，升溫至60 ~75 ℃后充分攪拌6~8 h, 然后溫度降至60 ℃，加入8 ~40 g氫氧化鈉和1~12.0 g氧化鈣，攪拌5~9 h后，向混合物中加入丙酮500 mL，過濾除去固體鹽，再將丙酮和過量的環氧氯丙烷經減壓蒸餾回收，最終得到一種樹皮粉源環氧化合物Bark-epoxy；將Bark-epoxy 30 g、1, 4-二氧六環30g及馬來酸酐19~21 g混合均勻后于110~120 ℃下反應1.5~3 h，得環氧固化劑；

C. 按比例，取上述Bark-epoxy 30 g、1, 4-二氧六環 30 g與多元胺20~45 g混合均勻后于60~80 ℃下反應3.5~5 h，得到一種環氧固化劑。

2.根據權利要求1所述的以樹皮為原料的環氧固化劑的制備方法，其特征在于第（1）步中所述的堿是NaOH、KOH、有機胺中的任意一種。

3.根據權利要求1所述的以樹皮為原料的環氧固化劑的制備方法，其特征在于第（1）步中所述的樹皮選自美國黑松樹皮、馬尾松樹皮、紅松樹皮、落葉松樹皮中的任意一種。

4.根據權利要求2所述的以樹皮為原料的環氧固化劑的制備方法，其特征在于第（1）步中的有機胺和第（2）步中所述的多元胺選自乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、氨乙基哌嗪、聚醚胺D230、3,3′-二氨基二丙胺中的至少一種。

5.權利要求1~4任意所述方法制得的環氧固化劑。