[發明專利]一種炔二醇乙氧基化物改性bola型有機硅氧烷及制法

在審

• 申請號: 201710382922.7
• 申請日: 2017-05-26
• 公開（公告）號: CN107177037A
• 公開（公告）日: 2017-09-19
• 發明（設計）人: 王國永;方鵬霄;王萬緒;杜志平;馬曉原
• 申請（專利權）人: 中國日用化學工業研究院
• 主分類號: C08G77/20
• 分類號: C08G77/20;C08G77/46;C08G65/336;C07F7/08
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司14101
• 代理人: 劉寶賢

1.一種炔二醇乙氧基化物改性bola型有機硅氧烷，其特征在于分子結構式如下：

其中n為3-100，a為1-50，R為-OH、-OOCCH₃或-OCH₃。

2.如權利要求1所述的一種炔二醇乙氧基化物改性bola型有機硅氧烷，其特征在于炔二醇乙氧基化物改性bola型有機硅氧烷，具有臨界膠束濃度為50-400mg/L，最低表面張力為25-30mN/m；炔二醇乙氧基化物改性bola型有機硅氧烷水溶液在石蠟膜上的最小接觸角為15-80°。

3.如權利要求1或2所述的一種炔二醇乙氧基化物改性bola型有機硅氧烷的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

第一步，炔二醇乙氧基化物和四甲基二氫二硅氧烷和鉑類催化劑，70-90℃機械攪拌使其充分絡合，再加入胺類催化劑，N₂保護加熱條件下加成反應生成炔二醇乙氧基化物改性四甲基二硅氧烷；

第二步，炔二醇乙氧基化物改性四甲基二硅氧烷和甲基環硅氧烷，在催化劑條件下開環共聚，然后抽濾、除去低沸物，得到炔二醇乙氧基化物改性bola型有機硅氧烷。

4.如權利要求3所述的一種炔二醇乙氧基化物改性bola型有機硅氧烷的制備方法，其特征在于第一步反應過程中，鉑類催化劑加入量為20-100ppm，胺類催化劑的加入量為鉑類催化劑的0.1-1wt％。

5.如權利要求3所述的一種炔二醇乙氧基化物改性bola型有機硅氧烷的制備方法，其特征在于第一步反應過程中，鉑類催化劑為氯鉑酸或卡斯特中的一種或幾種。

6.如權利要求3所述的一種炔二醇乙氧基化物改性bola型有機硅氧烷的制備方法，其特征在于第一步反應過程中，胺類催化劑為有機胺、多聚胺、含硅有機胺中的一種或幾種。

7.如權利要求3所述的一種炔二醇乙氧基化物改性bola型有機硅氧烷的制備方法，其特征在于第一步反應過程中，絡合之后，調整反應溫度為70-140℃，炔二醇乙氧基化物與四甲基二氫二硅氧烷摩爾比2-3:1，N₂保護條件下，反應時間為2～6小時。

8.如權利要求3所述的一種炔二醇乙氧基化物改性bola型有機硅氧烷的制備方法，其特征在于第一步反應過程中四甲基二氫二硅氧烷結構式為：

9.如權利要求3所述的一種炔二醇乙氧基化物改性bola型有機硅氧烷的制備方法，其特征在于第一步反應過程中炔二醇乙氧基化物結構式為：

其中a＝1-50，R為-OOCCH₃、-OH或-OCH₃。

10.如權利要求3所述的一種炔二醇乙氧基化物改性bola型有機硅氧烷的制備方法，其特征在于第二步反應過程中，催化劑為濃硫酸、濃鹽酸、檸檬酸、醋酸中一種或幾種，其加入量為原料總質量的0.5-5％。

11.如權利要求3所述的一種炔二醇乙氧基化物改性bola型有機硅氧烷的制備方法，其特征在于第二步反應過程中，反應溫度為40-90℃，甲基環硅氧烷和炔二醇乙氧基化物改性四甲基二硅氧烷摩爾比為1-50:1，N₂保護條件下，反應時間為5-10小時。

12.如權利要求3所述的一種炔二醇乙氧基化物改性bola型有機硅氧烷的制備方法，其特征在于第二步反應過程中甲基環硅氧烷結構式為：

其中，m＝3-7。