[發明專利]一種同時測定保健食品中苯溴馬隆、別嘌醇和丙磺舒含量的方法

有效

• 申請號: 201710382914.2
• 申請日: 2017-05-26
• 公開（公告）號: CN107422062B
• 公開（公告）日: 2019-06-25
• 發明（設計）人: 鄧幸飛;綦艷;劉仲義;李錦清;劉輝;酈明浩;張燕;孟維偉
• 申請（專利權）人: 廣東產品質量監督檢驗研究院;華南農業大學
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06;G01N30/34
• 代理公司: 廣州市越秀區海心聯合專利代理事務所(普通合伙) 44295
• 代理人: 王洪娟

1.一種同時測定保健食品中苯溴馬隆、別嘌醇和丙磺舒含量的方法，其特征是包括以下步驟：

（1）樣品前處理：選取抗痛風類保健食品，加入氨水-乙腈溶液和 NaCl， 渦旋震蕩混勻，超聲提取，離心收集上清液，在上清液中加入氨水-乙腈溶液重復上述提取操作，合并兩次上清液，在上清液中加入 QuEChERS 試劑和無水 Na₂SO₄，渦旋混合后，離心，移取上清液，氮氣吹干，用氨水-乙腈溶液復溶，上清液采用濾膜過濾，獲得待測樣品；

（2）配制標準溶液：稱取苯溴馬隆、別嘌醇和丙磺舒標準品，配制成混合標準工作溶液；

（3）苯溴馬隆、別嘌醇和丙磺舒含量測定：將步驟（1）制得的待測樣品和混合標準工作溶液分別上高效液相色譜-串聯質譜儀進行測定，并進行數據處理和定量分析后，同時獲得抗痛風類保健食品中苯溴馬隆、別嘌醇和丙磺舒的含量；

步驟（1）中所述QuEChERS 試劑內含PSA 粉末和 C₁₈ 粉末比例為2：1；

步驟（3）中上高效液相色譜-串聯質譜儀進行測定時， 高效液相色譜條件為：色譜柱：C₁₈ 柱，2.6μm，100mm×4.6μm；流速：0.20~0.40 mL/min；柱溫：40~60℃；樣品室溫度：15~25℃；進樣體積：10~20μL；流動相：A-甲醇；B-0.1~0.5%甲酸水溶液，梯度洗脫程序：0~2.0min，5% A；2.0~6.0 min，5% A~80% A；6.0~9.0 min，80% A；9.0~10.0 min，80% A~5% A；

步驟（3）中上高效液相色譜-串聯質譜儀進行測定時，質譜條件為：離子源：電噴霧離子源 ESI；離子化方式：ESI（+）和 ESI（－）； 檢測模式：多反應監測 MRM 模式；離子源溫度150~200 ℃；檢測器電壓：0.50~3.50kV；離子源電壓：正離子模式+0.50~+5.5kV，負離子模式-1.0~-5.5kV； 脫溶劑氣溫度：450~550℃；脫溶劑氣流量：600~800 L/h；碰撞氣流量：0.1~0.5 mL/min。

2.根據權利要求 1 所述的同時測定保健食品中苯溴馬隆、別嘌醇和丙磺舒含量的方法，其特征是：步驟（1）中所述的保健食品、氨水-乙腈溶液和 NaCl 的質量份配比為 1：1~5：0.5~5，其中所述的氨水-乙腈溶液中氨水的體積百分含量為 0.05~2%。

3.根據權利要求 1 所述的同時測定保健食品中苯溴馬隆、別嘌醇和丙磺舒含量的方法，其特征是：步驟（1）中渦旋震蕩 1~5min 混勻，超聲頻率為30~60kHz， 超聲時間為 5~10min，離心時離心機的轉速為 5000~10000 r/min 離心 3~6 min。

4.根據權利要求 1 所述的同時測定保健食品中苯溴馬隆、別嘌醇和丙磺舒含量的方法，其特征是：步驟（1）中氨水-乙腈溶液提取后的上清液中加入100~300mg QuEChERS 試劑和 0.5~2g 無水 Na₂SO₄ 凈化，渦旋混合 2~5min，離心時離心機的轉速為 5000~10000 r/min 離心 3~6 min。

5.根據權利要求 1 所述的同時測定保健食品中苯溴馬隆、別嘌醇和丙磺舒含量的方法，其特征是：步驟（1）中移取上清液，在 40~60℃下氮氣吹干，用氨水-乙腈溶液復溶，上清液采用孔徑為 0.22μm 的濾膜過濾，獲得待測樣品。

6.根據權利要求 1 所述的同時測定保健食品中苯溴馬隆、別嘌醇和丙磺舒含量的方法，其特征是：步驟（2）中稱取苯溴馬隆、別嘌醇和丙磺舒標準品，先加入氨水，再加入甲醇溶解，稀釋定容配制成混合標準儲備液，避光保存，使用前放置恢復到室溫，使用時用甲醇配制成一系列濃度的混合標準工作溶液，現配現用。