[發(fā)明專利]一種從北葶藶子中提取2?苯乙酰胺化合物的方法及其應(yīng)用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710382069.9 | 申請日： | 2017-05-26 |
| 公開（公告）號： | CN107056644A | 公開（公告）日： | 2017-08-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 鄭曉珂;曾夢楠;李孟;李苗;張貝貝;張志廣;趙瑩瑩;王小蘭;馮衛(wèi)生 | 申請（專利權(quán)）人： | 河南中醫(yī)藥大學 |
| 主分類號： | C07C231/24 | 分類號： | C07C231/24;C07C233/11;A61K31/165;A61P5/30 |
| 代理公司： | 鄭州天陽專利事務(wù)所(普通合伙)41113 | 代理人： | 聶孟民 |
| 地址： | 450008 *** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 北葶藶子中 提取 乙酰 化合物 方法 及其 應(yīng)用 | ||
1.一種從北葶藶子中提取2-苯乙酰胺化合物的方法，其特征在于，將炒北葶藶子7.5-8.5kg，每次加10倍重量的水提取三次，每次1.5h，合并三次提取液，減壓濃縮至260-280g的浸膏，浸膏用體積濃度為80%的乙醇19-21L醇沉2h，棄沉淀，將上清液離心過濾，濃縮至無醇味，上Dianion HP-20柱，依次用水20L、20%乙醇60L、40%乙醇60L洗脫，流速20L/24h，收集40%乙醇洗脫部位，用水離散溶解，離心過濾，濃縮至30-40ml，過Toyopearl HW-40色譜柱，依次用水3L和體積濃度10%甲醇水溶液3L洗脫，流速8mL/min，收集體積濃度10%甲醇水溶液洗脫部分，用甲醇溶解，靜置24h，析出無色結(jié)晶，將上層溶液吸出，無色結(jié)晶干燥，再次用甲醇溶解，靜置24h，如此反復(fù)5次，得無色結(jié)晶即為2-苯乙酰胺，質(zhì)量含量達到95%以上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從北葶藶子中提取2-苯乙酰胺化合物的方法，其特征在于，將炒北葶藶子8kg，每次加10倍重量的水提取三次，每次1.5h，合并三次提取液，減壓濃縮至270g的浸膏，浸膏用體積濃度為80%的乙醇20L醇沉2h，棄沉淀，將上清液離心過濾，濃縮至1000 ml，上Dianion HP-20柱，依次用水20L、20%乙醇60L、40%乙醇60L洗脫，流速20L/24h，收集40%乙醇洗脫部位，用水離散溶解，離心過濾，濃縮至35ml，過Toyopearl HW-40色譜柱，依次用水3L和體積濃度10%甲醇水溶液3L洗脫，流速8mL/min，收集體積濃度10%甲醇水溶液洗脫部分，用甲醇溶解，靜置24h，析出無色結(jié)晶，將上層溶液吸出，無色結(jié)晶干燥，再次用甲醇溶解，靜置24h，如此反復(fù)5次，得無色結(jié)晶即為2-苯乙酰胺，質(zhì)量含量達到95%以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從北葶藶子中提取2-苯乙酰胺化合物的方法，其特征在于，將炒北葶藶子7.5kg，每次加10倍重量的水提取三次，每次1.5h，合并三次提取液，減壓濃縮至260g的浸膏，浸膏用體積濃度為80%的乙醇19L醇沉2h，棄沉淀，將上清液離心過濾，濃縮至無醇味，上Dianion HP-20柱，依次用水20L、20%乙醇60L、40%乙醇60L洗脫，流速20L/24h，收集40%乙醇洗脫部位，用水離散溶解，離心過濾，濃縮至30ml，過Toyopearl HW-40色譜柱，依次用水3L和體積濃度10%甲醇水溶液3L洗脫，流速8mL/min，收集體積濃度10%甲醇水溶液洗脫部分，用甲醇溶解，靜置24h，析出無色結(jié)晶，將上層溶液吸出，無色結(jié)晶干燥，再次用甲醇溶解，靜置24h，如此反復(fù)5次，得無色結(jié)晶即為2-苯乙酰胺，質(zhì)量含量達到95%以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從北葶藶子中提取2-苯乙酰胺化合物的方法，其特征在于，將炒北葶藶子8.5kg，每次加10倍重量的水提取三次，每次1.5h，合并三次提取液，減壓濃縮至280g的浸膏，浸膏用體積濃度為80%的乙醇21L醇沉2h，棄沉淀，將上清液離心過濾，濃縮至無醇味，上Dianion HP-20柱，依次用水20L、20%乙醇60L、40%乙醇60L洗脫，流速20L/24h，收集40%乙醇洗脫部位，用水離散溶解，離心過濾，濃縮至40ml，過Toyopearl HW-40色譜柱，依次用水3L和體積濃度10%甲醇水溶液3L洗脫，流速8mL/min，收集體積濃度10%甲醇水溶液洗脫部分，用甲醇溶解，靜置24h，析出無色結(jié)晶，將上層溶液吸出，無色結(jié)晶干燥，再次用甲醇溶解，靜置24h，如此反復(fù)5次，得無色結(jié)晶即為2-苯乙酰胺，質(zhì)量含量達到95%以上。
5.權(quán)利要求1或2-4任一項所述方法制備的2-苯乙酰胺化合物作為唯一活性成分在制備治療雌激素缺乏癥藥物中的應(yīng)用。
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