[發明專利]氯化物鋅鈷合金鍍液中氯化鈷的分析方法

有效

• 申請號: 201710380409.4
• 申請日: 2017-05-25
• 公開（公告）號: CN107101959B
• 公開（公告）日: 2019-06-04
• 發明（設計）人: 郭崇武;賴奐汶
• 申請（專利權）人: 廣州超邦化工有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/78
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 向薇

本發明公開了一種氯化物鋅鈷合金鍍液中氯化鈷的分析方法，其是吸取氯化物鋅鈷合金鍍液于容量瓶中，依次加入過硫酸銨溶液、三乙醇胺溶液、三乙烯四胺溶液、和氫氧化鈉溶液，加水稀釋至刻度，搖勻；以水作參比液，在波長490nm處測定混合液的吸光度，根據標準曲線，得到所述氯化物鋅鈷合金鍍液中氯化鈷的質量濃度。本發明提供的氯化物鋅鈷合金鍍液中氯化鈷的分析方法解決了有機添加劑的顏色以及由添加劑產生的膠體懸浮物對測定氯化鈷的影響問題，也解決了鍍液中金屬雜質與二溴對甲偶氮羧反應對測定氯化鈷的干擾問題，分析結果的平均偏差為0.83％，回收率為99.2％～102.5％，所述方法的精密度和準確度都較高。

技術領域

本發明屬于分析檢測技術領域，更具體地，本發明涉及一種氯化物鋅鈷合金鍍液中氯化鈷的分析方法。

背景技術

氯化物鋅鈷合金鍍液包含氯化鋅、氯化鈷、氯化鉀、硼酸以及添加劑等成分。目前報道過兩種氯化鈷的分析方法，方法一是利用氯化鈷本身的顏色用分光光度法測定氯化鈷，方法二是以二溴對甲偶氮羧作顯色劑用分光光度法測定氯化鈷。采用方法一時，由于鍍液中有機添加劑的顏色以及由添加劑產生的膠體懸浮物的影響，使氯化鈷的測定結果明顯偏高。方法二所使用的二溴對甲偶氮羧能與多種金屬離子顯色，鍍液中的鋅離子以及鐵、鋁、鈣、鎂等雜質均會影響鈷的測定，使測定結果偏高，使用該方法具有較大的風險。因此，采用現有的方法測定氯化物鋅鈷合金鍍液中的氯化鈷，還不能對鍍液實施有效的監控。

發明內容

基于此，為了克服上述現有技術的缺陷，本發明提供了一種新的氯化物鋅鈷合金鍍液中氯化鈷的分析方法。

為了實現上述發明目的，本發明采取了以下技術方案：

一種氯化物鋅鈷合金鍍液中氯化鈷的分析方法，包括以下步驟：

(1)、吸取待測氯化物鋅鈷合金鍍液于容量瓶中，依次加入10～40g/L的過硫酸銨溶液、10～40g/L三乙醇胺溶液、30～70g/L三乙烯四胺溶液、和30～70g/L氫氧化鈉溶液，加水稀釋至刻度，搖勻；所述氯化物鋅鈷合金鍍液、過硫酸銨溶液、三乙醇胺溶液、三乙烯四胺溶液、和氫氧化鈉溶液的體積比為1:10:10:10:10；

(2)、以水作參比液，在波長490nm處測定步驟(1)中混合液的吸光度，根據標準曲線，得到所述待測氯化物鋅鈷合金鍍液中氯化鈷的質量濃度。

在其中一些實施例中，所述過硫酸銨溶液的濃度為25g/L。

在其中一些實施例中，所述三乙醇胺溶液的濃度為25g/L。

在其中一些實施例中，所述三乙烯四胺溶液的濃度為50g/L。

在其中一些實施例中，所述氫氧化鈉溶液的濃度為50g/L。

在其中一些實施例中，步驟(2)中所述標準曲線的繪制方法包括以下步驟：

a、稱取分析純六水合氯化鈷4.00g溶解于1000mL容量瓶中，加濃鹽酸1mL，加水稀釋至刻度，搖勻，得到氯化鈷標準溶液；

b、吸取上述氯化鈷標準溶液0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL分別于6只50mL容量瓶中，各依次加入過硫酸銨溶液10mL、三乙醇胺溶液10mL、三乙烯四胺溶液10mL、氫氧化鈉溶液10mL，加水稀釋至刻度，搖勻；

c、用2cm比色皿，以水作參比液，在波長490nm處測定上述各濃度氯化鈷標準溶液的吸光度；