[發明專利]一種四氧化三鐵/聚吡咯/聚苯胺納米復合物及其制備方法

在審

• 申請號: 201710380164.5
• 申請日: 2017-05-25
• 公開（公告）號: CN107129680A
• 公開（公告）日: 2017-09-05
• 發明（設計）人: 李炳臻;張揚
• 申請（專利權）人: 江蘇求潤納米科技有限公司
• 主分類號: C08L79/04
• 分類號: C08L79/04;C08L79/02;C08K3/22;C08G73/06;C08G73/02
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司32112
• 代理人: 李建芳

技術領域

本發明涉及一種四氧化三鐵/聚吡咯/聚苯胺納米復合物及其制備方法，屬于吸波材料領域。

背景技術

微波吸收材料近年來吸引著越來越多的關注，它們在精密儀器、軍事隱身技術和電磁屏蔽技術中都扮演著重要角色。性能優異的吸波材料通常需要具有寬吸收、強衰減、質量輕和厚度薄的特點，這就要求材料同時具有高磁損耗或高介電損耗、好的阻抗匹配，并在質量輕的前提下各項電磁參數符合損耗理論。然而，這些特點很難同時出現在一種材料上：阻抗匹配同時受電性質和磁性質影響，而影響的機制十分復雜，使得通過電磁參數調整阻抗匹配很困難；高的磁損耗往往需要引入金屬復合物，使得材料密度大幅增高；好的吸波效果經常也需要更厚的厚度。這些問題使得單一材料或者簡單的共混復合物幾乎無法滿足要求，必須根據損耗理論設計具有特定結構并根據需求加入所需組分材料來調整整個體系的電磁參數以達到目的。

磁性納米粒子，如Fe3O4，已經被廣泛的應用在微波吸收領域并被證明具有很好的磁損耗性質。不過由于其吸收帶寬窄且質量太大，使用中往往受到很多限制。

發明內容

為了解決現有技術中吸收帶寬窄等缺陷，本發明提供一種四氧化三鐵/聚吡咯/聚苯胺納米復合物及其制備方法。

為解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案如下：

一種四氧化三鐵/聚吡咯/聚苯胺納米復合物，包括四氧化三鐵芯層、包裹在四氧化三鐵芯層外圍的聚吡咯層和包裹在聚吡咯層外圍的聚苯胺層。

本申請四氧化三鐵(Fe₃O₄)/聚吡咯(PPy)/聚苯胺(PANI)納米復合物具有優越的微波吸收能力，同時也勝于同期現存的類似復合物。通過表征，由于引入多層導電高聚物，體系內部建立起了大型導電網絡，電阻率大幅下降，不同介質間的包覆引入了界面極化，改善了阻抗匹配，這些因素都大大加強了體系的吸波效果。

為了進一步保證吸波效果，四氧化三鐵芯層中四氧化三鐵的粒徑為15±3nm。

上述四氧化三鐵/聚吡咯/聚苯胺納米復合物的制備方法，通過共沉淀法制備Fe₃O₄納米粒子，以Fe₃O₄作為成核位點進行原位聚合完成聚吡咯的包覆，最后完成聚苯胺的包裹。

聚吡咯的羰基基團和聚苯胺共軛鏈之間較強的吸引力保證了聚苯胺在Fe₃O₄/PPy雙元復合物表面的附著。

為了進一步改善阻抗匹配，共沉淀法制備Fe₃O₄納米粒子的方法為：在氮氣保護的條件下，將氯化亞鐵和氯化鐵溶于水，攪拌條件下加熱至50±5℃，用氨水將Ph調節至11，然后在50±5℃的條件下繼續攪拌1±0.1h，冷卻至室溫，磁傾析分離提取產物，洗滌、干燥，即得Fe₃O₄納米粒子。

為了進一步保證吸波效果，優選，氯化亞鐵為FeCl₂·4H₂O，氯化鐵為FeCl₃·6H₂O，氯化亞鐵和氯化鐵的質量比為1：(2.5-3)；攪拌速度均為600-800rpm；洗滌為用水和乙醇各洗滌五次。水的質量用量為氯化鐵和氯化鐵質量和的20-30倍；干燥為在60±5℃的條件下干燥8±0.2h。

為了進一步提高吸波效果，以Fe₃O₄作為成核位點進行原位聚合完成聚吡咯的包覆的方法為：將Fe₃O₄納米粒子和FeCl₃·6H₂O溶于水，在25±5℃的條件下攪拌3±0.2h后，加入十二烷基苯磺酸鈉溶液和吡咯單體，在25±5℃的條件下攪拌12±1h，磁傾析分離提取產物，洗滌、干燥，得Fe3O4/PPy納米復合物。