[發(fā)明專(zhuān)利]丙炔氟草胺晶體的制備方法和丙炔氟草胺的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710378118.1 | 申請(qǐng)日： | 2017-05-25 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN108947992A | 公開(kāi)（公告）日： | 2018-12-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 吳浩;王彥強(qiáng);楊海艦;黃廣英;劉香 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 北京穎泰嘉和生物科技股份有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | C07D413/04 | 分類(lèi)號(hào)： | C07D413/04 |
| 代理公司： | 北京潤(rùn)平知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283 | 代理人： | 李婉婉;嚴(yán)政 |
| 地址： | 100192 北京市海淀區(qū)西小*** | 國(guó)省代碼： | 北京;11 |
| 權(quán)利要求書(shū)： | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū)： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 丙炔氟草胺 制備 烷基 單烷基苯 熱溶液 晶型 晶體的 溶劑 有機(jī)合成領(lǐng)域 | ||
1.一種A-晶型丙炔氟草胺的制備方法，該方法包括：將處于第一溫度的溶有丙炔氟草胺的熱溶液降溫至結(jié)晶溫度進(jìn)行結(jié)晶，得到A-晶型丙炔氟草胺，其中，結(jié)晶溫度為80-100℃，第一溫度高于結(jié)晶溫度，所述熱溶液的溶劑為CH3COOH和/或單烷基苯，所述單烷基苯中的烷基為C1-C3的烷基。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述單烷基苯為甲苯和/或乙苯，優(yōu)選為甲苯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述第一溫度為90-120℃，
優(yōu)選地，所述熱溶液的溶劑為CH3COOH，所述第一溫度為95-110℃；
優(yōu)選地，所述熱溶液的溶劑為單烷基苯，所述第一溫度為95-110℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述結(jié)晶的持續(xù)時(shí)間為1-3小時(shí)；
優(yōu)選地，所述結(jié)晶溫度為80-90℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任意一項(xiàng)所述的方法，所述方法還包括將結(jié)晶之后所得的混合物降溫至環(huán)境溫度，進(jìn)行固液分離得到A-晶型丙炔氟草胺。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述熱溶液通過(guò)以下方法制備：將丙炔氟草胺溶解于溶劑中，可選地，將部分溶劑去除。
7.一種A-晶型丙炔氟草胺的制備方法，該方法包括：將丙炔氟草胺在加熱狀態(tài)下溶解于溶劑中，在保持加熱狀態(tài)下，向所得熱溶液中加入水進(jìn)行結(jié)晶得到A-晶型丙炔氟草胺，其中，加熱的溫度為20-100℃，所述溶劑為四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺和丙酮中的一種或多種。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中，所述結(jié)晶的持續(xù)時(shí)間為1-3小時(shí)。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中，所述熱溶液的溶劑為四氫呋喃，所述加熱的溫度為60-70℃；所述熱溶液的溶劑為N,N-二甲基甲酰胺，所述加熱的溫度為20-100℃；所述熱溶液的溶劑為丙酮，所述加熱的溫度為60-70℃，
優(yōu)選地，所述水的溫度為10-25℃。
10.根據(jù)權(quán)利要求7-9中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述方法還包括將結(jié)晶之后所得的混合物降溫至環(huán)境溫度，進(jìn)行固液分離得到A-晶型丙炔氟草胺。
11.根據(jù)權(quán)利要求7-10中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述方法包括將丙炔氟草胺在加熱狀態(tài)下溶解于溶劑中，在保持加熱狀態(tài)下，向所得熱溶液中加入水，可選地，將部分溶劑去除。
12.一種A-晶型和2nd-晶型混合的丙炔氟草胺的制備方法，該方法包括：將處于第二溫度的溶有丙炔氟草胺的熱溶液降溫至結(jié)晶溫度進(jìn)行結(jié)晶，得到A-晶型和2nd-晶型混合的丙炔氟草胺，其中，結(jié)晶溫度為50-65℃，第二溫度高于結(jié)晶溫度，所述熱溶液的溶劑為CH3COOH和/或單烷基苯，所述單烷基苯中的烷基為C1-C3的烷基。
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其中，所述單烷基苯為甲苯和/或乙苯，優(yōu)選為甲苯。
14.根據(jù)權(quán)利要求12或13所述的方法，其中，所述第二溫度為80-120℃；
優(yōu)選地，所述熱溶液的溶劑為CH3COOH，所述第二溫度為90-110℃；
優(yōu)選地，所述熱溶液的溶劑為單烷基苯，所述第二溫度為90-110℃。
15.根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其中，所述結(jié)晶溫度為50-60℃；優(yōu)選地，所述結(jié)晶的持續(xù)時(shí)間為1-3小時(shí)。
該專(zhuān)利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專(zhuān)利權(quán)人授權(quán)。該專(zhuān)利全部權(quán)利屬于北京穎泰嘉和生物科技股份有限公司，未經(jīng)北京穎泰嘉和生物科技股份有限公司許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購(gòu)買(mǎi)此專(zhuān)利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請(qǐng)聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201710378118.1/1.html，轉(zhuǎn)載請(qǐng)聲明來(lái)源鉆瓜專(zhuān)利網(wǎng)。
- 同類(lèi)專(zhuān)利
- 專(zhuān)利分類(lèi)
