[發明專利]一種石墨烯/納米二氧化硅/環氧樹脂復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201710374012.4
• 申請日: 2017-05-24
• 公開（公告）號: CN107459774A
• 公開（公告）日: 2017-12-12
• 發明（設計）人: 錢濤;劉海龍
• 申請（專利權）人: 浙江創元生態環保技術有限公司;錢濤
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08K9/06;C08K3/36;C08K3/04
• 代理公司: 廣州市越秀區哲力專利商標事務所(普通合伙)44288
• 代理人: 胡擁軍

1.一種石墨烯/納米二氧化硅/環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)修飾石墨烯：將石墨烯用稀釋劑稀釋，然后與硅烷偶聯劑進行混合，常溫攪拌反應2-4小時，得到硅烷偶聯劑修飾的石墨烯；

(2)修飾硅溶膠：將硅溶膠用稀釋劑稀釋，然后與硅烷偶聯劑進行混合，常溫攪拌反應4-6小時，得到硅烷偶聯劑修飾的硅溶膠；

(3)攪拌混合：將步驟(1)制備得到的硅烷偶聯劑修飾的石墨烯和步驟(2)制備得到的硅烷偶聯劑修飾的硅溶膠與環氧樹脂進行攪拌混合，超聲后得到石墨烯/納米二氧化硅/環氧樹脂混合液；

(4)交聯固化：在步驟(3)制備的石墨烯/納米二氧化硅/環氧樹脂混合液中加入固化劑進行交聯固化，得到石墨烯/納米二氧化硅/環氧樹脂復合材料。

2.如權利要求1所述的一種石墨烯/納米二氧化硅/環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)交聯固化條件為加入固化劑后攪拌混合20min，然后升溫至50℃，真空度0.1MPa下，真空抽氣30-60min，倒入模具中，升溫到90℃保溫2h，130℃保溫3h，170℃保溫2h，室溫冷卻，得到石墨烯/納米二氧化硅/環氧樹脂復合材料。

3.如權利要求1所述的一種石墨烯/納米二氧化硅/環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中稀釋劑用量為石墨烯質量分數的10-20％；硅烷偶聯劑用量為石墨烯質量分數的10-40％；所述步驟(2)中稀釋劑用量為硅溶膠質量分數的10-20％，硅烷偶聯劑用量為硅溶膠質量分數的10-40％；所述石墨烯用量為環氧樹脂質量分數的5-20％，所述硅溶膠用量為環氧樹脂質量分數的10-50％。

4.如權利要求3所述的一種石墨烯/納米二氧化硅/環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于：所述固化劑與所述環氧樹脂的質量比為1:1-4。

5.如權利要求1所述的一種石墨烯/納米二氧化硅/環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)稀釋劑為乙醇，所述步驟(2)稀釋劑為異丙醇。

6.如權利要求1所述的一種石墨烯/納米二氧化硅/環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于：所述硅烷偶聯劑選自甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、KH560或KH570。

7.如權利要求1所述的一種石墨烯/納米二氧化硅/環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于：所述硅溶膠的pH值為4，硅溶膠中二氧化硅粒徑尺寸規格為20nm，固含量為30％。

8.如權利要求1所述的一種石墨烯/納米二氧化硅/環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于：所述環氧樹脂為雙酚A型環氧樹脂，所述固化劑為低分子聚酰胺。

9.如權利要求1-8任一項方法制備得到的石墨烯/納米二氧化硅/環氧樹脂復合材料。