[發明專利]低模量硅酮膠專用納米碳酸鈣的制備方法

有效

• 申請號: 201710373491.8
• 申請日: 2017-05-24
• 公開（公告）號: CN107118590B
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發明（設計）人: 鄒林富;劉亞雄;雷水根
• 申請（專利權）人: 福建鴻豐納米科技有限公司
• 主分類號: C09C1/02
• 分類號: C09C1/02;C09C3/04;C09C3/06;C09C3/08;C09C3/10;C09C3/12;C09J183/04;C09J11/04
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 李雁翔

本發明公開了一種低模量硅酮膠專用納米碳酸鈣的制備方法，按照以下步驟實施：①制備Ca(OH)₂漿料；②碳化；③加入晶型調節劑；④表面處理；⑤加入模量調節劑；⑥加入模量調節劑后的碳酸鈣熟漿經壓濾、干燥、粉碎，制得水分≤0.3％的低模量硅酮膠專用納米碳酸鈣。應用本發明制備的納米碳酸鈣與聚二甲基硅氧烷具有良好的相容性，能降低兩者混合后的內聚能，從而達到降低硅酮膠產品模量的效果。

技術領域

本發明涉及納米碳酸鈣生產技術領域，具體涉及一種低模量硅酮膠專用納米碳酸鈣的制備方法。

背景技術

硅酮膠是以聚二甲基硅氧烷為主要原料，輔以交聯劑、填料、增塑劑、偶聯劑、催化劑在真空狀態下混合而成的膏狀物，在室溫下通過與空氣中的水發生應固化形成彈性硅橡膠。目前，硅酮膠已廣泛用于各種玻璃、鋁材、瓷磚、混凝土、水泥等的接縫密封，但在公路、隧道、橋梁的混凝土伸縮接縫需要使用低模量且高伸長率的硅酮膠以應付混凝土板塊之間水平及垂直的極大位移，因為硅酮膠如果模量過高，在混凝土接縫變形過程中，硅酮膠易于在接縫界面發生粘結破壞，使密封作用喪失。

隨著我國建筑行業的高速發展，低模量硅酮膠的需求量越來越大。碳酸鈣是硅酮膠中的重要填料，使用市場上的普通碳酸鈣不利于降低硅酮膠的模量，不能滿足低模量硅酮膠的使用要求。

發明內容

本發明所解決的技術問題是提供一種低模量硅酮膠專用納米碳酸鈣的制備方法，應用本發明制備的納米碳酸鈣與聚二甲基硅氧烷具有良好的相容性，能降低兩者混合后的內聚能，從而達到降低硅酮膠產品模量的效果。

本發明所采用的技術方案是：低模量硅酮膠專用納米碳酸鈣的制備方法，按照以下步驟實施：

①制備Ca(OH)₂漿料：選用石灰石煅燒得到氧化鈣，氧化鈣加50～60℃的熱水進行消化反應，制得質量百分濃度為13～15％的Ca(OH)₂，Ca(OH)₂在50～60℃條件下陳化18～32h，然后篩分得到精制Ca(OH)₂漿料；

②碳化：將精制Ca(OH)₂漿料的質量百分含量控制為8.5～10％，溫度控制在18～22℃，輸入碳化塔中，再加入分子量為4000～5000的聚丙烯酸鈉，聚丙烯酸鈉與Ca(OH)₂漿料的重量份比為(0.2～0.5)︰100，再加入檸檬酸或硫酸或硫酸鋁，檸檬酸或硫酸或硫酸鋁與Ca(OH)₂漿料的重量份比為(0.2～0.5)︰100，然后通入CO₂體積含量為28～35％的窯氣進行碳化反應；

③加入晶型調節劑：在碳化末期加入晶型調節劑控制碳酸鈣晶核的生長，晶型調節劑為：六偏磷酸鈉或聚磷酸鈉或焦磷酸鈉，晶型調節劑與Ca(OH)₂漿料的重量份比為(0.2～0.5)︰100，制得碳酸鈣漿液；

④表面處理：將碳酸鈣漿液陳化10～24h，然后升溫至60～70℃，加入表面處理劑攪拌處理30～40分鐘，表面處理劑與碳酸鈣漿液的重量份比為(2.5～4)︰100；所述表面處理劑為：不飽和脂肪酸、飽和脂肪酸鈉鹽、脂肪酸酯、脂肪酸二聚體、脂肪酸三聚體的一種或者其中幾種混合物；

⑤加入模量調節劑：向表面處理后的碳酸鈣漿液中加入模量調節劑，攪拌處理20～30分鐘，模量調節劑與碳酸鈣漿液的重量份比為(0.5～0.8)︰100，所述模量調節劑按以下方法制得：將三甲基硅氧烷、乙酰丙酮鉑、2,6-二叔丁基苯酚加入反應釜中，在攪拌及通氮氣條件下，升溫至90～95℃，再加入甲基丙烯酸丙酯，恒溫反應2～5h；所述三甲基硅氧烷、乙酰丙酮鉑、2,6-二叔丁基苯酚、甲基丙烯酸丙酯的摩爾量比為：50∶0.001∶1∶50；

⑥加入模量調節劑后的碳酸鈣熟漿經壓濾、干燥、粉碎，制得水分≤0.3％的低模量硅酮膠專用納米碳酸鈣。